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劲马分享:泡面中苯并芘检测操作方案

时间:2014/1/13阅读:374
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前段时间网上盛传泡面中含有致癌物质苯并芘引起社会各界的广泛关注,作为我们经常食用的食物之一,传出有致癌成分确实让许多泡面爱好者不能接受。为了能让大家更多的了解其成分,劲马就为大家讲解如何检测泡面中苯并芘含量。
一、方便面调料包
1.样品提取
称取0.4g样品,到0.001g,用5mL正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。
2.SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活化:30 mL正己烷,流出液弃去;
(2)上样:将待净化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋洗:50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干,乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
二、方便面面饼
1.样品提取
称取1g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷。
涡旋混合2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;
残渣再用15 mL正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min ,5000 rpm下离心3 min;合并两次提取液;
在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。
2.SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活化:30 mL正己烷,流出液弃去;
(2)上样:将待净化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋洗:70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
3.分析条件
色谱柱:Diamonsil
C18(2) 250 × 4.6 mm,5μm(Cat.#:99603)
流 速:1.0 mL/min
检测器:激发波长:370 nm 发射波长:406 nm
柱 温:30 ℃
进样量:10 μL
流动相:乙腈:水 = 97:3

劲马小提示:苯并芘含量标准
食用油标准不超过10ppb,熏烤肉不超过5ppb,粮食不超过5ppb。

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