葡萄糖酸内酯的生产工艺的详细介绍

葡萄糖酸内酯的生产工艺由上海劲马生物科技有限公司提供{仅作参考}

生产方法
原料*先用硫酸进行水解，得葡萄糖酸溶液。经过滤去除硫酸钙沉淀，再用氢氧化钡及草酸精制溶液，并沉降分离，去除溶液中的SO42-及Ca2+。然后通过离子交换树脂，进一步净化葡萄糖酸溶液。将溶液浓缩至80%-85%浓度，加入葡萄糖酸-δ-内酯晶种，继续浓缩并结晶，经离心分离、水洗、干燥得成品。
 
生产方法
以葡萄糖为原料生产内酯
微生物发酵法在15%～35%的葡萄糖溶液中加入*、磷酸二氢钾和磷酸氢二铵等营养物质，接种黑曲霉菌种NRRL3，在30℃和Ph6.5的条件下通气培养40h。过滤发僻液，再经后处理得内酯结晶。
葡萄糖氧化酶法在35～37℃和Ph6的条件下，在乙醇水溶液(如50%)中，葡萄糖氧化酶将葡萄糖氧化为内酯和葡萄糖酸的平衡溶液，反应过程中也加入过氧化氢酶，以分解所产生的过氧化氢。所得到的葡萄糖酸的溶液，经上述的后处理方法可得内酯结晶，此法收率可达98%。
催化氧化法将64mg PdCl。溶于1mL浓盐酸中，加适量的水和精制过的活性炭3.8g(200目)，用10%的NaOH溶液调Ph=5，然后混合液在常温下搅拌加入67mg NaOH。(溶于2mL水中)的溶液，使离子钯还原为金属钯，并吸附在活性炭上，过滤、水洗、烘干得3.838g 1%的Pd-C催化剂。在8%的葡萄糖水溶液300g中加入上述催化剂，在50℃下通入空气，同时滴加NaOH溶液，保持Ph=9.0～9.5，当Ph值不再下降时反应结束，滤去催化剂，用阳离子交换树脂处理得310g葡萄糖酸液。在70℃下减压浓缩至浓度80%～85%，冷却至40℃以下，加入晶种，待结晶后过滤、干燥得22.6g内酯，滤液再浓缩、结晶，又可得5.3g产品，总收率为93.3%。
以*为原料生产内酯
该法先将*通过无机酸分解或离子交换树脂脱钙得葡萄糖酸溶液。如将100份浓硫酸加入500份水中，再加入*，在60-85℃下保温1.5h；静置12h后过滤，滤液加草酸，并在50℃下保温1h；静置后过滤得葡萄糖酸液，经后处理得内酯。后处理的方法有以下几种。
非溶剂结晶法 将葡萄糖酸液减压浓缩至浆状，加入低级酮类非溶剂，缓缓搅拌冷却，使结晶析出，再经分离、洗涤、干燥得成品。此法操作简便，收率也较高。
分步结晶法
在52～54℃下将葡萄糖酸液浓缩至78%～85%，冷却至47~48℃，加入葡萄糖酸内酯晶种，并继续浓缩，待晶种长大后分离得*批内酯结晶。母液以同样的方式继续蒸发浓缩。结晶经洗涤、干燥得成品，总得率为75%～78%。此法优点是不用有机溶剂，但浓缩液黏度高，结晶分离操作困难。
共沸脱水结晶法向葡萄糖酸液中加入C3～C4的烷醇，在50℃和16kPa下共沸脱水。然后向浓缩液中投晶种，降温结晶，再经分离、洗涤、干燥得成品。此法优点是体系黏度低，分离操作容易，单程收率可达91%以上。
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