豇豆中水胺硫磷残留检测方案

一、水胺硫磷简介：

化学名称：O-甲基-O-（邻-异丙氧基羰基苯基）硫代磷酰胺
分子式：C11H16NO4PS
相对分子质量：289.3
主要理化性质：水胺硫磷（isocarbophos）纯品为无色鳞片状结晶，能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯，不溶于水，难溶于石油醚，工业品为茶褐色粘稠的油状液，放置过程中不断析出结晶，有效成份含量85－90%， 常温下贮存稳定。?40％水胺硫磷乳油为黄色至茶褐色透明均相油状液体。
水胺硫磷为一种*广谱杀虫杀螨剂，又称作羧胺磷，在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。今年1月份以来，海南豇豆在武汉白沙洲农副产品市场连续3次被检测出含有禁用农药水胺硫磷，明显是在蔬菜种植过程中滥用了此类农药，从而造成了带毒蔬菜。截至目前，全国已有武汉、上海、郑州、合肥、杭州、广州等11个城市检测出海南豇豆农药残留超标。这一事件再次敲响农产品安全警钟。

二、应对方案

自“豇豆门”事件发生以来，各种检测机构纷纷开始对其中的水胺硫磷残留量进行检测，以确保人们能吃上安全无毒的豇豆，江苏天瑞仪器公司也一直致力于此方面的研究，公司生产的LC310液相色谱仪器可以满足该项目的检测。

检测仪器配置方案：

P310高压输液泵：1台
UV310紫外可见光检测器：1台
7725i手动进样阀（配20ul定量管）：1套
LC310色谱数据处理系统：1套
Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色谱柱：1根
DT310色谱柱温箱：1台
溶剂托盘：1台
等度启动工具包：1套

实验用前处理设备：

溶剂过滤器（带真空泵） 一套
溶剂过滤膜（有机系，水系，0.45μm，直径50mm）
样品过滤头（有机系，水系，0.45μm，直径13mm）
过滤用玻璃注射器 各种规格
电子天平（精度：十万分之一和万分之一可换）
超声波清洗器 一个
氮吹仪：1个
恒温水浴锅：1个
匀浆机：1台
旋涡混合器：1台
数显恒温干燥箱：1台
100ml具塞量筒：5个
铝箔：1卷
滤纸：1盒
其他实验室常用前处理设备等。

实验用试剂：

乙腈：（分析纯）
甲醇：（色谱纯）
丙酮：（分析纯）
氯化钠（140度烘烤4h）
水：超纯水或二次蒸馏水

样品的前处理：

参照标准：NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
样品经乙腈提取，提取溶液经净化，浓缩，过滤后待用。

标准溶液的制备：

参照标准：GB24573-2009水胺硫磷原药
精密称取0.1g标准品（至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，超声波震荡5分钟，使充分溶解，冷却至室温；用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。

分析人员要求：

化学分析仪器及其相关专业或有液相色谱仪操作经验的人员。