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钢铁冶炼行业应用解决方案

时间：2010-7-24阅读：1920

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苏州吉恩斯检测技术服务有限公司
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一 X荧光分析仪器在钢铁冶炼行业的应用解决方案

1.1 仪器

1.2 钢铁冶炼行业应用解决方案

1.2.1 EDX 3600B

1.2.1.1 数据对比

（一）、铁矿

这里以测试国家标样中的普通铁矿和钒钛磁铁矿为例，V、Ti较多时称钒钛磁铁矿，含Cr较多时称铬磁铁矿。磁铁矿是钢铁工作zui重要的矿物原料，钛磁铁矿、钒钛磁铁矿同时也可作为提取钒钛的原料。

以下使用EDX 3600B型对铁矿国标样GSBD31006a实际测试的所得的谱图，工作曲线等相关数据：

①．普通铁矿在EDX 3600B上测试的谱图

②．铁矿国标样GSBD31006a—Fe的工作曲线与相关数据

③．实际测试铁矿国标样GSBD31006a的数据如下为

1.2.2 EDX 3600

1.2.2.1 数据对比

具体数据可以见EDX3600B的数据表。其工作曲线和采用的标样为同一套国家标样。。由于篇幅原因在这里不再详细一一再做说明。

1.2.3 EDX 6000B

1.2.3.1 数据对比

具体数据可以见EDX3600B的数据表。其工作曲线和采用的标样为同一套国家标样。由于篇幅原因在这里不再详细一一再做说明。

二化学仪器在钢铁行业的应用解决方案

2.1 原子吸收钢铁行业解决方案

方法介绍：本方法介绍了原子吸收法测定钢铁中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对钢铁中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。

2.1.1 仪器

2.1.2 样品处理

钢铁行业中前处理方法包括酸溶法和碱熔法。

2.1.3 标准配制

用1000ug/ml 的单元素标准贮存溶液逐级配制成所需浓度的工作溶液。

2.1.4 实际样品举例

钢铁中铜量的测定

称取0.5000g试样置于100mL烧杯中，加5mL盐酸、2～3mL硝酸，置于电热板上加热溶解，加入5ml高氯酸，加热至冒烟，取下冷却，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，须干过滤。

标准曲线的绘制：于6个100mL容量瓶中各加入与测定试液相近量的铁溶液，然后准确移取0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL铜标准溶液，，各加入10mL高氯酸，用水稀释至刻度，混匀。在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

样品测试：于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。

2.2 天瑞仪器ICP-AES法测定钢铁中金属元素解决方案

方法介绍：本方法介绍了ICP－AES法测定钢铁中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对钢铁中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。

2.2.1仪器

ICP－2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪（天瑞仪器）

2.2.2 样品提取

由客户提供具有代表性的样品。

2.2.3 样品配制

根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度,酸度控制在 5％左右即可。

2.2.4 样品处理

钢铁种类有很多，不同的样品前处理方法也不同，一般前处理所用的试剂有盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水等，称取0.15g左右样品于玻璃烧杯或是聚四氟乙烯烧杯中，在用适当的酸（HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等）消解后定容至100mL容量瓶中,上机测试。

2.2.5 标准配制

用1000ug/ml 的单标准贮存溶液逐级配制成 100ug/ml溶液，再逐级配制成混合标准溶液10μg/ml、1μg/ml酸度为10%（V/V）。

2.2.6 ICP-AES工作曲线标准溶液的配制

元素	STD1	STD2	STD3	STD4
元素	溶液浓度ug/ml	溶液浓度ug/ml	溶液浓度ug/ml	溶液浓度ug/ml
Ca	0	0.2	0.5	1.0
Fe	0	0.2	0.5	1.0
Al	0	0.2	0.5	1.0
Ti	0	0.2	0.5	1.0
Cr	0	0.2	0.5	1.0
Ni	0	0.2	0.5	1.0
Mg	0	0.2	0.5	1.0
Mn	0	0.2	0.5	1.0
V	0	0.2	0.5	1.0
Cu	0	0.2	0.5	1.0
Mo	0	0.2	0.5	1.0
P	0	0.2	0.5	1.0
Co	0	0.2	0.5	1.0
Zr	0	0.2	0.5	1.0
Pb	0	0.2	0.5	1.0

2.2.7 分析线的选择

根据ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线，首先选择被测元素灵敏度高的谱线，其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则，选择分析线如下。

元素	Ca	Fe	Al	Ti	Cr	Ni	Mg	Mn	V
分析线	393.366	259.940	396.152	334.941	205.552	221.647	279.553	257.610	309.311

元素	Cu	Mo	Co	Zr	Pb
分析线	324.754	202.030	238.592	339.198	220.353

2.2.8 结果数据

方法通过选择*工作条件，建立了ICP－2000型ICP－AES法测定地矿中金属元素测定方法, 得出实验数据。实验证明该仪器大部分技术指标达到和接近了囯外同类产品技术指标, 由于仪器操作软件使用中文系统, 是国人使用更方便,整个分析过程快速、简便、结果准确、有很好的高信价比等优点, 所以该仪器也普及到各个分析领城.

2.3 AFS200T在钢铁行业应用的解决方案

方法介绍：本方法介绍了原子荧光法测定钢铁行业中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对钢铁中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值

2.3.1 仪器

2.3.2 样品处理及元素检测

2.3.2.1 Se的测定

2.3.2.1.1 Se的标液配置。

使用硒（Se）标准使用溶液（0.1ug/ml），优级纯盐酸（HCL），去离子水（电阻率≥10M 欧姆）等试剂。

2.3.2.1.2载流液的配制

载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。

10%HCL（体积分数）：准确量取 100ml 浓盐酸，用去离子水定容至 1000ml。

2.3.2.1.3还原剂的配制

0.5%氢氧化钾（钠）（K（Na）OH）与 1.5%硼氢化钾（钠）（K（Na）BH4）混合溶液。

配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾（钠）溶于去离子水中，请确定氢氧化钾（钠）*溶解后，再准确称取 15g 硼氢化钾（钠）放入该溶液中，用去离子水定容到 1000ml，溶解后摇匀。建议用时现配，不要过夜保存，配制流程不可颠倒。

2.3.2.1.4硒（Se）的样品处理

从样品中称量0.20g左右于玻璃烧杯中，加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3。加热消解。冷却后定容于100ml容量瓶中，加入10mlHCl。（同时做样品空白）。

2.3.2.1.5仪器操作条件：

负高压（V）:270；灯电流（mA）:40/40；氩气流量（ml/M）:300/800

灯丝亮暗度:3 ；读数时间:12s；延迟时间:2s；空白判别值:2

2.4 高频红外碳硫仪在钢铁行业解决方案

方法介绍：本方法介绍了高频红外碳硫仪测定钢铁中碳﹑硫元素的具体测试方法，该方法主要针对钢铁中碳﹑硫元素含量的测定，具有可操作性和很好广泛地应用价值。

2.4.1 仪器

.4.2 应用解决

钢铁属于强电磁感应样品，所以在测试过程中，不涉及加入纯铁助熔剂的问题，只需要称取适量的样品，加入适量的钨﹑锡助熔剂，控制好气流量。

一标样YSB C 11123-95 （C%:0.235,S%0.039）用高频红外碳硫仪CS-168型测试，结果如下：

2.4.2.1工作曲线：

2.4.2.2数据结果：

样品编号	碳含量%	硫含量%	重量（g）	材质炉号	分析人员
1	0.24324	0.03852	0.3045	钢铁	skyray
2	0.23403	0.03814	0.3021	钢铁	skyray
3	0.24118	0.04026	0.3005	钢铁	skyray
4	0.23687	0.03959	0.3007	钢铁	skyray
5	0.24279	0.03918	0.2998	钢铁	skyray
6	0.23768	0.04013	0.3114	钢铁	skyray
7	0.24892	0.03901	0.3245	钢铁	skyray

试验数据表明：高频红外碳硫仪CS-168型测试钢铁中的碳硫含量，结果准确，且重复性好，简单，快速。可以广泛的应用在各种各样的不同种类的钢铁样品中。

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