毛细管柱的保护

时间：2012/12/12阅读：633

在使用毛细管柱过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、是热力学平衡过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的全过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低柱固定液的流失，延长柱子使用寿命。下面介绍几点注意事项：

    ①使用高纯度的载气。氧气含量不宜高于1×10^-6g/g。
    ②利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到100×10^-6g/g或更少。
    ③聚合物材料通常不稳定。因此，调节器主体，阀盘座，密封圈和隔膜应金属材料。
    ④管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管，推荐使用制冷级铜管。
    ⑤ O 形圈或其他聚合物垫圈的阀用有焊接金属、波纹形密封垫。
    ⑥整个系统必须无泄露，并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用，会导致柱流失增强。
    ⑦在柱子安装后加热柱箱之前，柱子必须用干净的载气清洗15min。如果色谱仪是新的，或进样器和仪器管线进行维护或修理过，仪器应当再清洗15-30min；
    ⑧各种固定液的热稳定性不一样，柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上线时柱流失也会增加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。
    ⑨一旦柱子损坏，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。

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