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毛细管气相色谱分析条件的选择

时间:2016-6-3阅读:161
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由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择
 按样品极性选择:
 弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。
 中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。
 极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
 按酸碱性选择:
 碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB
 酸性样品:FFAP
 按沸点选择:
 高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜
*毛细管内径的选择
     成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
     痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm
*汽化温度    比样品沸点高20~30℃
*柱温   在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。
*检测温度     》柱温 ;》 120℃(FID)
*分流比  小口径》100:1 ;大口径10~50:1或不分流进样(用接头)
*尾吹:15~30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气:1~5ml/分
*进样量:0.3~0.5μl
* 定性与定量
      定性与填充柱色谱一样,或GC/MS
      定量   一般用归一法或内标法定量

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