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不锈钢中铬、镍的联合测定方法
阅读：1624发布时间：2013-3-20
不锈钢中铬是一种铁素体形成元素，所以铬在不锈钢晶体结构的形成上和奥氏体形成元素之间是一种竞争关系。因为铁和铬都是铁素体形成元素，所以400系列不锈钢是*铁素体不锈钢，具有磁性。在把奥氏体形成元素-镍加入到铁-铬不锈钢的过程中，随着镍成分增加，形成的奥氏体也会逐渐增加，直至所有的铁素体结构都被转变为奥氏体结构，这样就形成了300系列不锈钢。如果仅添加一半数量的镍，就会形成50%的铁素体和50%的奥氏体，这种结构被称为双相不锈钢。所以区分不锈钢牌号、不锈钢材料成分是否符合国标需要借助成分的检测。
测定不锈钢中铬、镍的联合测定方法：
一、主要试剂
1．盐酸；
2．硝酸；
3．钼酸铵（5％）；
4．草酸（5％）；
5．硫酸亚铁铵（6％）；
6．过硫酸氨（5％）；
7．碱性酒石酸钠；
8．丁二酮肟（0.5%）；
9．柠檬酸铵溶液（50%）；
10．碘溶液（0.1N）：12.7g碘，加入碘化钾25g加水溶解后，稀至1000ml；
11．氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；
12．氢氧化钠（10％）。
二、试液的制备：
称取试样0.1000克于100mL钢铁量瓶（或150mL锥形瓶中），加入20mL溶解酸（740mL水中加入200mL盐酸和60mL硝酸混匀），与电炉上低温加热，不准沸腾。溶解后取下冷却，加水定容100mL。
三、元素测定
1.硅的测定（0.05—1.5%）
移取试液10mL于150mL锥形瓶内，加水20~40mL（以加钼酸铵后放置5分钟出现钼酸铁沉淀），加入5mL钼酸铵溶液（5%），室稳放置10分钟（温度低于20℃放置15~30分钟），加入10mL草酸（5%）摇匀，立即加入5mL硫酸亚铁铵（6%）（30秒内加入），于660nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比，则同样操作，只是先加入草酸，后加钼酸铵。
2.镍元素的测定（1~13%）
（1）取试液5~10mL于100mL容量瓶中（镍含量低于5%时于50 mL容量瓶中），加入5mL柠檬酸铵溶液（50%），加入20~40mL水，加入2.5mL碘溶液（0.1mol/L，称取12.7克碘，25克碘化钾，少量水溶解后，定容于1000mL棕色容量瓶中），加如10mL氨性丁二酮肟（0.1%，取1克丁二酮肟溶于500mL氨水中，加水定容于1000mL）。加水定容，摇匀。于530 nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
（2）可以采用过硫酸铵氧化法：取5mL试液于100 mL容量瓶中，加入5 mL过硫酸铵（5%），5 mL碱性酒石酸钠溶液（15%，用10%的氢氧化钠配制），摇匀，加5 mL丁二酮肟（0.5%），放置10分钟后，用水定容，于530 nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比，则同样操作，参比中用10%的氢氧化钠代替丁二酮肟。
XY-1A型不锈钢铬镍元素化验仪器是一款采用可调波长系统对不锈钢铬镍元素化验的化验仪器，该仪器是目前精度zui高的元素化验仪，产品广泛用于、学校教学、不锈钢制造加工企业及对产品要求较高的企业、部门。
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