光谱小样分析工具的制作与应用

光谱分析要求将块状样品加工成一个较大的平面（Ø≥17㎜）,小断面样品分析需制作特殊的小样品工具。随着我公司小规格钢筋的增多和焊盘出厂检验的需要，迫切需用光谱分析小断面钢材。本文根据国产光谱仪使用的实际，设计制作了一种新型的小样品分析工具用于光谱分析。这种工具适合于分析棒状试样，操作方便，能满足日常分析要求。
　　
　　１、分析仪器及分析条件
　　
　　光谱仪：WLD-4D光电直读光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）波长175-450nm。激发光源：TY400。氩气：体积分数99.999％。对电极直径6㎜，极距4.5㎜。
　　
　　选用分析线和内标线：C:193.090nmSi:251.612nmMn:293.262nmP:178.287nmS:180.730nmNi231.603nmCu327.396nmAs197.262nmFe:273.074nm。
　　
　　磨样机：GM-4（山东泾阳轻工机械厂）
　　
　　２、小样分析工具的制作
　　
　　工具由钢棒和试样固定螺栓构成。将长约46㎜,直径为38㎜钢棒加工成为直径35㎜的圆柱，其中一端车成直径为15㎜长3㎜的圆，另一端车成内圆直径为25㎜宽5㎜，深3㎜的圆环。侧面垂直于圆柱中心攻M6的丝，用于螺栓固定试样。
　　
　　圆柱中心根据分析试样的直径打孔即可。本文中心孔直径为3㎜。
　　
　　３、实验方法
　　
　　3.1小样的制备
　　
　　选一段直径为3㎜焊盘条作为试样，其长度略高于工具高度，在砂带机上磨去表面氧化层，截面大致磨平，然后插入工具中心孔，用螺栓固定牢试样，与工具一起在磨样机上研磨，手持工具保持平衡，先将凸出的试样磨平，再把试样与工具一起磨成一个平面。要求表面纹路清晰、清洁、无缺陷。（工具待磨端是圆环端而不是凸起端）
　　
　　3.2测定
　　
　　在普通面板上，用工具凸起端对准面板激发孔，用普通面板上的Ｖ型固定架确定工具位置。把已和试样一起研磨好的端面放在Ｖ型固定架缺口上，试样的截面自然对准激发孔中心，且工具也和面板紧靠在一起。防止氩气泄漏。然后进行分析。
　　
　　４、精度和对照试验
　　
　　4.1精度试验
　　
　　选直径为3㎜的焊盘条试样，研磨后进行测定，结果如表1。
　　
　　4.2对照试验
　　
　　用成分均匀的钢锭车成一端直径为25㎜长10㎜的圆柱，另一端车成直径为3㎜长50㎜的小棒，分别进行测定。用较粗一端测定的数据与较细一端的测定数据有些差异，主要是工具放置引起激发环境的变化产生的。试验表明，用类型控制修正后，可以得到相同的结果。
　　
　　4.3工作曲线
　　
　　光谱仪的每条曲线都是多个标样拟合而成，铁基小断面试样分析的工作曲线无须重建，以原工作曲线为基础选用相应的控制样品进行校正即可满足分析要求。
　　
　　4.4样品分析
　　
　　选择4个直径6.5㎜焊盘条试样。用小样分析工具在光谱仪上分析，结果与大西洋焊条公司分析结果比对，符合GB222误差要求。结果如表2。
　　
　　表1

　　
　　表2
文章链接：仪表网 https://www.ybzhan.cn/Tech_news/Detail/73776