由于用碳硫元素分析仪燃烧法测定钢铁中硫含量时，硫不能全部转化为二氧化硫，其转化率和试验条件有关，所以不能按标准溶液浓度直接用理论值计算样品中硫的含量，而只能用标准样品在与测定试样相同条件下求出硫的滴定度，再计算试样的含硫量。因此对硫的标准样品选择显得格外重要。
用碳硫元素分析仪燃烧法测定硫时，须选用重时法、还原-比色法或原电位滴定法定值，用牌号相似、含量相近的标准样品来求滴定度，再计算试样含量硫量。
存入很久的碳钢或生铁标准样品（如超过10年者）检测结果可能有严重偏差，一定要重新定值才能使用。标准样品使用后要及时盖上盖子，放入干燥器中，避免标准样品暴露于大气中的二氧化碳，二氧化硫，氧化二氢，灰尘，有机物等都会吸附到它的表面，影响标准样品的标准值。
测定含硫量小于0.010%的样品时，GB223.2-1981中介绍，采用0.1000g、含硫量大于0.10%的标准样品和0.9000g、含硫量小于0.001%的标准样品混合后进行标定。空白值应包括瓷舟、瓷盖、助熔剂及0.9g、含硫量小于0.001%的标准样品等产生的空白值。试样称取量为1.000g。
