20g聚四氟药典砝码检验胶囊脆碎度的操作步骤

20g聚四氟药典砝码检验胶囊脆碎度的操作步骤

胶囊用于制药企业胶囊剂，胶囊剂填充物有中药和西药，而大部分中药和部分西药的引湿性很强，加上胶囊在整个胶囊剂中所占重量比重较小，这样极易在贮存过程中，药粉会迁移胶囊中的很多水分，造成胶囊因含水量下降而引发胶囊脆碎。

胶囊脆碎度是胶囊质量品质一个重要指标，2020年12月30日起执行的2020年版药典，增加了胶囊脆碎度的检查,药典中胶囊脆碎度检测方法为：采取相对湿度约55％柔和的饱和硝酸镁溶液，通过25℃±1℃恒温放置24小时来对胶囊进行水分迁移，再进行脆碎度检查，标准要求50粒中脆碎粒不得超过5粒；但是由于饱和硝酸镁溶液水分迁移能力较小，验证数据显示，24小时只能吸收约2％的水分，这样胶囊含水仍有约13％，这与装填引湿性强，药粉本身水分低，而致胶囊失水后含水8.5-9.5％相差近5个百分点，检测结果不准确。为此，我们提出了一种胶囊水分迁移控制标准的制定方法。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种胶囊水分迁移控制标准的制定方法，克服了现有检测技术的不足，找到一种科学的脆碎度检测方法，并在此基础上，准确掌握目前胶囊脆碎情况，并与通过调整配方或优化生产工艺等措施，提升胶囊抗脆碎属性，结合胶囊型号和用户的要求，制定符合要求的脆碎控制标准，从而为客户提拱满足其脆碎要求的胶囊产品。

(二)技术方案

为实现以上目的，通过以下技术方案予以实现：

一种胶囊水分迁移控制标准的制定方法，包括如下步骤：

1、对各型号胶囊进行胶囊水分迁移试验，以得到各型号胶囊水分迁移后的含水率；

2、综合胶囊水分迁移前的含水率，初步确定各型号胶囊水分迁移前和迁移后含水率的控制标准；

3、按上述控制标准，通过恒温电热干燥制得水分迁移后的胶囊；

4、按药典规定的方法分别对水分迁移后的胶囊进行脆碎检查，确定最终的各型号胶囊的水分迁移控制标准。

步骤1中，水分迁移试验包括如下步骤：

1-a、生产各型号的胶囊并分别填装含水率5％～7％的药粉，对胶囊和药粉进行为期1-2年的含水率监测；

1-b、通过对含水率监测数据的统合，得到胶囊水分迁移的含水率稳定时限；

1-c、取上述稳定时限对应的胶囊含水率和水分迁移量记录备用。

步骤3中，恒温电热干燥包括如下步骤：

3-a、选择温度精度在±1℃的恒温电热干燥箱，设定干燥温度为50～55℃，干燥时间为0.5～3小时；

3-b、选取500～600粒胶囊置入恒温电热干燥箱，将胶囊的水分迁移至水分迁移后的含水率控制标准；

3-c、取出水分迁移后的胶囊自然冷却至室温，完成恒温电热干燥。

步骤s4中的脆碎检查包括如下步骤：

4-a、取水分迁移后的胶囊500粒，以50粒为一小组，各分为十组，即1、2、3、4、5、6、7、8、9和10组；

4-b、取水分迁移后的胶囊一小组1，并将a1组置于表面皿中，放入干燥器中于25±1℃温度下恒温24小时后取出；

4-c、将胶囊a1逐粒放入直立在木板上的玻璃管内,将圆柱形砝码从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂并记录；

4-d、对剩余九小组的胶囊重复上述步骤4-b和4-c，得到综合数据进行统计，对比脆碎度标准，即每检测50粒的脆碎应≤5粒，同时相同样品连续检测10次，10次50粒未碎粒的rsd≤10％。

步骤4-c中，圆柱形砝码的材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，规格20±0.1g。

步骤4-c中，木板厚2cm，玻璃管的内径为24mm,长为200mm。

(三)有益效果

胶囊水分迁移控制标准的制定方法，具备以下有益效果：

本实施例提供了一种科学的脆碎度检测方法，并在此基础上，准确掌握目前胶囊脆碎情况，并与通过调整配方或优化生产工艺等措施，提升胶囊抗脆碎属性，结合胶囊型号和用户的要求，制定符合要求的脆碎控制标准，从而为客户提拱满足其脆碎要求的胶囊产品。

20g聚四氟药典砝码检验胶囊脆碎度的操作步骤