1、COD消解仪在通电使用前，应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水，以保证冷却效果。

2、在COD消解仪的COD测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废物，应该作为危险废物专门处理，不得直接排往下水道中。

3、水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。

4、混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流毛刺冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。COD消解仪这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为90～95℃)，不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点78.3℃，甲醛沸点-19.5℃，乙醛沸点20.8℃)，如果直接在敞开的条件下，加入浓硫酸的话，低沸点的有机物不经氧化逸出后，就会造成测定的结果数据偏低。举个例说，若水中含有万分之一的乙醇(100ppm)，其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g，测定CODcr的氧化率为95.2%)，若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话，这一部分COD的损失还是较为可观的。

5、COD消解仪每次实验时，应对*铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。