在科学研究实验中，许多实验已采用100到1000大气压，有的甚至达到了数千大气，如聚乙烯的合成，已达到了2000大气压。实验室高压釜在较高压力下工作时，具有一定危险性，所以操作时要认真仔细，不能大意。
　　1、操作前，操作者必须对其结构、性能、应用范围有全新的了解。
　　2、对新出厂或放置一段时间的高压釜，使用前必须对整个装置试漏。用惰性气体冲入体系内到所需压力，关闭所有阀门检查是否漏气，一般用压力表的变化情况进行判断或用肥皂水检查阀门，螺丝接口等处。也有在釜内加一定量的水，加热升温使釜内产生一定的压力来检查是否漏气，同时也可以检查加热系统是否好用。
　　3、反应物加入胴体后，应将胴体斜面与釜盖凸出仔细擦净，若是留下残余物，加温加热下会损坏斜面。然后，轻轻将釜盖放在胴体上，旋紧或松开大螺母时一定以对角线的方向轮流进行，决不能顺圆周方向去紧，实验室高压釜并且不能一次旋得太紧，应分几次逐次旋紧。
　　4、关闭阀门时不应用力过猛，因高压阀门都是较精细的，以免损坏造成漏气。在反应期间不能随意开启阀门，以免物料冲出。
　　5、按线路图连接好搅拌、加热、地线等，一切准备工作结束后才能通电搅拌、加热升温，开始时加热电压由低慢慢升高，初期可稍放高些，以后反复调整直到所需温度。
　　6、整个反应过程必须经常有人控制，随时记录温度、压力变化的情况，如有故障及时排除。
　　7、反应结束停止加热和搅拌，压力降为零，温度将为室温时方可打开釜盖。
　　以上是实验室高压釜的操作要点，操作人员操作时务必严格遵守，认真检查，确保实验安全。