江苏金湖美安特自动化仪表有限公司
阅读:330发布时间:2008-12-1
可调容量阴离子交换柱(IonPac Cryptand A1),是 Dionex 公司在柱填料技术方面又一次突破, 其柱容量可通过改变淋洗液中阳离子的浓度和种类来调节。Cryptand A1 柱使用的淋洗液可为氢氧化 锂、氢氧化钠或氢氧化钾,因而柱容量范围各不相同。可变的柱容量对使用低浓度淋洗液,快速洗 脱多价阴离子是很理想的。 *的色谱性能 多价阴离子的测定,包括多磷酸盐和多磺酸盐 10 分钟内完成常见阴离子和可极化阴离子的测定 柱选择性的*条件:操作温度 35℃,以保证保留时间的重现性 氢氧化钠和氢氧化锂淋洗液作容量梯度,适用于大多数多价阴离子的测定 氢氧化钾淋洗液适用于要求高容量的分析应用 中等容量:73ueq/column(3×150mm) 对有机溶剂兼容,可提高分析物的溶解度,改善柱选择性或柱子清洗的性 可调柱容量的填料结构 IonPac Cryptand A1 柱采用*的树脂技术,该技术将穴状配体分子(cryptand)以共价键方式 键合到大孔的苯乙烯二乙烯基苯树脂上,如图 1 所示。穴状配体是双环化合物,能络合金属阳离子, 如 Na+,Li+,或 K+。在金属阳离子存在下,穴状配体分子产生一个带有正电荷的阴离子交换位置。
图 1 IonPaC Cryptand A1 柱的树脂 氢氧化锂淋洗液适应于低容量范围的应用要求。Li+与穴状配体的键合常数低,小于 1,所产生 的离子交换位置很少;因此,观测到的是低容量范围。氢氧化钠淋洗液适应于中等容量范围的应用 要求。Na+与穴状配体的键合常数为 3.9,导致中等阴离子交换容量。氢氧化钠和氢氧化锂可独立使 用或一起使用,适用于对大多数无机阴离子分离的容量梯度。对诸如奎尼酸盐,甘醇酸酯,乙酸根 和甲酸根的分离,则要求增强保留或高的容量范围。这类应用,淋洗液选择氢氧化钾(键合常数为 5.4)。 容量梯度的优点 “容量梯度”是用 Cryptand A1 柱的推荐操作模式。其运行时间短,峰效好。梯度开始时,zui初 的 NaOH 淋洗液浓度为 10mM,可产生中等容量的阴离子交换表面。而在 0.1min 一步梯度达到 10mM LiOH, 则可使该柱转变为低容量离子交换表面。Cryptand 柱的容量梯度可显著缩短运行时间,而 不是使用传统的阴离子交换柱的淋洗液浓度梯度。此外,Cryptand 柱也可用于传统的淋洗液浓度梯 度模式。
图 2 采用 NaOH/LiOH 作容量梯度,在 Cryptand A1 柱上测定无机阴离子和可极化阴离子 铬酸电镀槽中的有机添加剂的分析 Cryptand A1 柱在监测铬酸电镀槽中的有机添加剂的浓度方面是很理想的。图 3 表明用 Cryptand
1、pH计的特点 pH电极上的玻璃随着时间推移会逐渐老化,梯度(单位pH值变化所引起的电极输出电位的变化值)恶化,花费较长时间才能达到稳定电位。一般电极的使用寿命,可达两年。另外,温度对老化也有较大影响,100℃下贮存几周的老化程度相当于室温下贮存一年的老化程度。 pH计具有高精度、高可靠性、安装及维护方便等优点,同时对污染也较敏感,需要经常标定,一般每隔一个到一个半月标定一次,每两年更换一次电极。 2、溶氧仪的特点 溶氧仪具有安装方便,标定周期长(3~4个月),对其他物质不敏感等特点,并且能监测隔膜和探头内电解质的使用情况,一般每一至三年更换一次电解质和隔膜。 COM252型溶氧变送器属智能化仪表,带有HART或Profibus通讯协议,还具有自诊断功能,当发生故障时,会显示故障代码,提示维护人员故障所在,通过查维护手册找出解决故障的办法,大大降低了维护时间和工作量。 安装及维护 1、pH计的安装和维护 pH计的安装方式有流通式和浸入式两种。污水处理厂一般选用的是浸入式安装,如该污水处理厂的pH计安装在氧化沟的出口溢流槽内,此处的pH值较具有代表性,且水流平稳,对pH计不会造成大的冲击。 定期的维护有助于仪表的准确测量和延长仪表的使用寿命。应当注意传感器和变送器之间的电缆不能受潮,否则电极的高阻低压信号将无法传送至变送器。若电极不测量时,应将黄色保护套管套上,它能使电极处于湿润状态,有利于延长电极的使用寿命。每隔一个月左右,应对电极进行清洗,先用柔和的水流喷洗附着物,再将电极浸泡于清洗液中一段时间,而后用清水洗净。传感器支架也应清洗。每次清洗之后,要用缓冲剂溶液进行标定,目前国产的pH标定液中,pH=4的还可以,pH=7的不够准确,将会影响标定结果。所以使用生产厂家的标定液,生产厂家一般提供两瓶标准溶液,一瓶pH值等于7,用于标定仪表零点;一瓶pH等于4,用于标定仪表的信号输出斜率。 2、溶氧仪的安装和维护 溶氧仪一般采用浸入式安装,在此应注意,一定要选用原厂的安装支架。厂家配带的安装支架为不锈钢制成,带有塑料链条,通过调整链条长度可以改变传感器的浸入深度,支架上的引导管保证了传感器始终处于垂直位置。支架部分都经过特殊设计,它可以将水面的波动传至浸入管,从而引起浸入管的轻微振动,使得通过浸入管在探头的表面产生一个附加的清洗效果。有的用户为了减少投资,自己制作安装支架,往往导致支架上的浸入管和传感器之间密封不严,污水渗入,使得电缆和传感器的连接处长期浸泡在污水中,容易造成传感器的损坏;有的甚至不做安装支架,直接将传感器投入水中,这样在传感器和电缆之间会形成较大的拉力,传感器更容易损坏。 溶解氧探头每周应用水轻轻清洗,发现膜头损坏应及时更换,电解液受污染也应及时更换。当污水中含有H2S、NH3、苯或酚这些成份时,对膜头是有害的。在这种场合下必须经常更换膜头。判断探头中电极的好坏只需看颜色即可,参考电极应是黑灰色,阴极(金电极)应呈黄色,而反电极必须发亮,否则应进行清洗或再生。 随着我国对水资源保护的日益重视,污水的净化处理显得越来越重要,而与之配套的处理过程所需的检测仪表是*的。水质分析仪作为污水处理行业中zui重要的仪表,除了选型和安装正确以外,定期的维护和标定也十分重要,而且是使仪表能够真正发挥作用的关键所在。 图 3 用 Cryptand A1 柱测定铬酸电镀槽中的有机添加剂 采用 Cryptand A1 柱和容量梯度测定高电荷阴离子 高电荷阴离子的分离,如多磷酸盐或多磺酸盐,可使用简单容量梯度。该法可理想地用于制药
图 4 容量梯度在 Cryptand A1 柱上分离多磷酸盐齐聚物 Cryptand A1 柱还可用于聚乙烯基磺酸齐聚物的分离,如图 5 所示。用 NaOH / LiOH 作容量梯度, 可在 20min 之内轻松完成对多价分析物的分离。 图 5 用 Cryptand A1 柱分离聚乙烯基磺酸齐聚物 氢氧化钾淋洗液高容量应用 对较高容量要求的应用,建议使用氢氧化钾淋洗液 温度 将 Cryptand A1 柱在可控温度下操作能够获得可重现的保留时间。Cryptand A1 柱的操作温度为 35℃。较高的温度会产生较短的运行时间。操作温度低,则保留时间长。 推荐的抑制器 为获得*峰效,Cryptand A1 柱应使用 2-mm ASRS 阴离子自身再生抑制器。Atlas 阴离子电抑 制器(AAES),可在低于 25ueq/min 条件下使用。 温度控制 IonPac Cryptand A1 柱需在 35℃工作,以保证保留时间的重现性。 瓶装淋洗液 在 Cryptand A1 柱上以氢氧化钠,氢氧化锂或氢氧化钾瓶装淋洗液作容量梯度时,需在梯度泵和 进样阀之间安装阴离子捕获柱(ATC-3,2mm),用以消除淋洗液中的阴离子杂质。淋洗液的制备和 贮存都要用塑料瓶。 EG40 淋洗液发生器 EG40 淋洗液发生器可从水中自动产生氢氧化钾淋洗液。当用 EG40 输送氢氧化钾淋洗液时,要 在 EG40 支架前安装 ATC-HC 柱。而在痕量分析中,则要在 EG40 脱气装置和进样阀之间安装 ATC-3 (2-mm)柱。 浓缩柱 用 IonPac Cryptand G1(3×30mm)保护柱作 3-mm 浓缩柱。 |
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