高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

摘要：建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%(v/v)甲酸水-乙腈提取，10 000 r/min下离心10 min后，上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化；采用离子交换色谱分离，色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱(50 mm x 2.1 mm，3 μm) ，以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，MS/MS检测，内标法定量。结果显示，氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0μg/L和1.0~ 20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)大于0.999，方法的定量限分别为15.0和7.5 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%，相对标准偏差为3.15%~10.42%(n=6)。该方法简便快捷、准确可靠，能适用于奶粉样品的测定。

关键词：液相色谱串联质谱法，氯酸盐，高氯酸盐，奶粉