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OIL510型全自动红外分光测油仪

阅读:248发布时间:2022-2-22

油类物质对水体的污染是关注的问题之一,我国每年排放近 8万多吨的油类污染物,国家环保决策实行污染物达标排放和总量控制。《水和废水监测分析方法》(第四版)中提到,我国在

“九五"、“十五"期间对 COD、矿物油、、汞、镉、砷、铬(VI)、铅排放总量实行控制和削减,可能还需要通过几个五年计划的努力,将其排放总量削减到水域环境容量以下,才能从根本上改善水环境,使其达到良好状态。全自动红外测油仪的面世大大加强对大自然的监控,OIL510型油类水质在线自动监测仪是根据GB/T16488-1996标准,用萃取水中的油类物质,测定总萃取物,避免实验人员与的直接接触,减少伤害。

1 OIL510型全自动红外分光测油仪

OIL510型全自动红外测油仪是北京华夏科创仪器技术有限公司在OIL400系列红外测油仪的基础上**研发出来全新测油仪,该议器运用部分在线分析仪器的技术,**性强,和传统测油仪相比技术优势较为明显。

1.1 仪器原理

该仪器以“ GB/T16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法"为依据,使用萃取溶剂按一定比例( 1 ∶ 1,2∶ 1,10 ∶ 1,1 ∶ 2,1 ∶ 3, 1 ∶10等)将水体中的油类物质萃取出来,然后将萃取溶剂除水后导入分析池中,总萃取物含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中 C-H键的伸缩振动 )和 3030cm-1(芳香环中 C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度 A2930、A2960和 A3030,以及校正系数 X、Y、 Z、F,再根据公式浓度 C=X×A2930+Y×A2960+Z×

(A3030-A2930/F)进行计算。

萃取油类污染物水样

石油类物质成分非常复杂,其组成也因产地而异,石油主要成分是烃类(烷烃、环烷烃和芳香烃)。在红外吸收光谱中,由于不同产地的石油类物质或多或少地存在着亚甲基CH2基团与甲基CH3基团及Ar-H芳香烃之间的比值变化,所以求出各自的校正系数: X为亚甲基 CH2基**数, Y为甲基 CH3基**数, Z为 Ar-H芳香烃系数,再求出亚甲基 CH2的波数 2930cm-1与 3030cm-1的比值为 F。求出 F、X、 Y、Z值后,再测定各种石油类,使之达到测定石油类物质不受石油产地变化影响的目的。

定性分析:一定频率的红外线经过分子时,如果分子中某一个键的振动频率和它一样,这个键就吸收红外线而增加能量,振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收。若连续

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改变红外线的频率照射样品时,则通过样品吸收池

的红外线,有些区域较强,有些区域较弱,从而产

生红外吸收光谱。

定量分析:当某单色光通过被测溶液时,其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例,即符合比尔定律。

  1. 2 仪器的结构和组

  2. 2.1 仪器结构水样萃取后 ,和水样通过分离器分离,萃取到油的进入比色池,红外分光分析单元分析扫描,显示检测结果(见图 1)。

现代仪(.cn)1.2.2 主要部件或功能单的结构、作用及其工作原理(1)采水单元:水样进样口; (2)储液单元:将一定量( 5L)的萃取溶剂储存起来; (3)定量进水:每次进水样15mL;(4)定量进液:每次进萃取溶剂 15mL;(5)萃取单元:用萃取溶剂将水体中油类萃取出来;(6)除水单元:将含水的萃取溶剂中的水分除去; (7)分析单元:用三波数红外分光法对萃取溶剂中油含量进行测定;(8)数据处理:根据萃取比计算水体中油类含量,保存分析结果; (9)控制单元:整个系统的各个单元采用计算机控制;(10)模拟信号输出: 0~ 5V,4~20mA;(11)数字信号接口: RS232, IEEE485。

2 仪器的性能特

    1. 1 仪器的基本参数

    2. 波数范围: 340~2400cm-1(即波长范围 2941~ 4167nm)。吸光度范围: 0.0000~1.0000AU(即透过率 99%~10%T)。测定范围: 0.02~500mg/L(水体中含油量 )。*低检出限: DL<0.02mg/L(水体中含油量 )。线性相关系数: R>0.999。重复性: RSD<5%(30~50mg/L水样)。分析时间:当 1 ∶ 1萃取时 7.53min完成 1个样品的全自动分析( 8个样品 1h完成)。当 10 ∶ 1萃取时 15min完成 1个样品的全自动分析( 8个样品 2h完成)。取样量: 160mL进样杯。萃取比: 1 ∶ 1、1 ∶ 2、1 ∶ 3、1 ∶ 4、 1 ∶ 5(水样体积∶溶剂体积固定 20mL的整数倍)或 8 ∶ 1、8 ∶ 2、8 ∶ 3、8 ∶ 4、8 ∶ 5(水样体积不超过 160mL)。
  1. 2 仪器特点

全自动红外测油仪分析过程顺序:分析前将水样顺序摆放好,仪器自动完成进样,萃取,油水分离 ,分析扫描,清洗 ,排液,显示分析结果,全过程无须人工干预。并且分析过程操作人员不会和进行接触,机内全密闭萃取,安全性高,避免传统分析对人体的伤害。分析速度快:每个水样从进样到分析仅需15min,大大减轻操作人员的工作负担 !使用中发现该仪器相对其他同类型仪器,具有某些特色的内容:

(1)自动化程度高:计算机自动控制及数据处理,分析参数Windows界面设定,波长自动扫描、自动修正。检测过程屏幕显示。整个分析过程全部自动完成,避免手工测试时烦琐的样品前处理过程;(2)一体化光学系统:仪器体积小,光程短,能量高,光路符合红外光谱特点要求,稳定性好,信噪比高;(3)电调制光源:既降低光源发热强度利于系统散热,同时减少机械切光运动器件从而简化仪器结构,提高仪器可靠性;(4)专家维护:仪器光学系统、电气系统自成一体,集成化程度高,从而提高仪器的可靠性和可维护性;系统维护工作主要就是添加萃取溶剂和更换清洗分离膜,系统维护方便,维护工作量少;

  1. (5)时实自动调零:计算机既采集光源发光时的信号,又采集光源熄灭时的信号,实现零点实时自动调整,从而简化操作并且提高信号的长期稳定性;

  2. (6)分析效率高:仪器 30s即可完成一个油样的分析测定,具体地说:红外分光光度法 30~60s/次,非分散红外光度法2s/次;(7)一触即发:当仪器标定后,只需轻轻按下鼠标按钮,仪器就会按照预先选定的方法、标准曲线、重复次数完成样品的三波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1自动扫描分析,并将分析结果显示在屏幕上和记录到预先的文件中;(8)系统分析方法*现行国家标准分析方法(GB/T16488-1996)要求:萃取效率与人工分析结果相一致,不存在分析方法上的争议;(9)水样采集系统:水样采集系统采用不亲油物质,减少高浓度水样对低浓度水样的影响;(10)样品及试剂用量少:系统取样量少,每次取样和试剂仅用15mL,利于管路清洗和系统维护;分析速度快:

    (11)每个样品从进样到打印分析结果时间只需 15min;

  3. (12)自动化程度高:系统从样品处理、样品分析到数据处理、结果储存自动完成,无须人工干预统计进行数据调用、参数设置和分析控制;(13)稳定性好:系统采用零点自动跟踪技术,零点漂移小,分析结果准确稳定。

3 分析方法和应用实例

使用该仪器对红外油份标准物质进行测试,试验表明:仪器性能稳定 ,环境温度: 20℃、相对湿度:45%情况下,基线稳定性为 0.003AU;检出极限高 ,相对标准偏差小(见表1,2)。本仪器可用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中的矿物油和动

1 检出限结果 DL=0.0289 *

次数测量值次数测量值
10.040770.0407
20.022680.0272
30.013690.0226
40.0272100.0181
50.0317110.0181
60.0317平均值0.0268
*空白11次测量3倍SD≤ 0.2mg/L

(上转第52页)

现代仪(.cn)把虚拟仪器技术更加充分的引入实验教学,可以建立起更加完备的虚拟仪器测试实验教学系统,使虚拟仪器技术更好的为教学服务。

参考文

1 JEFFREY Travis, JIM King. LabView for Everyone[M]. New Jersey: Prentice Hall PTR, 2006 2 National InstrumentEducational Laboratory Virtual Instrumentation Suite. Austin: NI,2007

3杨帆 ,黎会鹏 ,黄学达等 .基于虚拟仪器的数字温度传感技术思想,充分发挥资源共享的特点,使得测试实器的实验系统设计[J],电子器件 , 2006 ,29(3) :751~754 验教学的面貌焕然一新。从学生的反馈信息来看,4雷振山 .LabVIEW环境下的机械工程测试实验教学,实

验技术与管理 , 2001,18(6):27~31 参加虚拟实验提高他们学习测试技术课程的兴趣,5赵党军,杨帆,李国平 .基于LabVIEW的直流电机模糊对测试课程的学习态度发生很大改变。在此基础上,控制系统设计,微计算机信息, 2007,25(6):58~59

Research on the application ofvirtual instruments in the experiment of measuring techniqueRen Shufei Li Zhi Zhang Fengsheng (College of Mechanical andElectronic Engineering, Qingdao University, Qingdao 266071)Abstract It is one of the important projects facing alluniversities to strengthen experimental links. As a combiningproduct of modern computer technology, communication technology andtesting technology, virtual instrument

has been applied in many disciplines and fields. Its applicationin the experiments of all science and technology specialty isbecoming a hot field. This paper presents the significance applyingvirtual instruments in testing technology experiments and themethods how to build a virtual laboratory by use of LabView.Several concrete design examples of virtual experiments arepresented here.

Key words LabView Virtual instrument Testing Technology

8555数字时钟计数实验前面板

(下接第54页)
表 2 重复性考察 *
次数测量值次数测量值
173.1405773.2780
273.3338873.2963
373.3550973.2564
473.37961073.2985
573.46771173.3759
673.4592平均值73.3310

RSD = 0.13%;基准波长: 2518,空白液能量: 71 %,空气*高能量: 95 %

*>5mg/L样品11次测量相对标准偏差RSD≤2%

植物油以及饮食业油烟排放检测,适用于农业、环保、医药、石油化工、机械制造等行业。

本公司生产的红外分光测油仪,在按照国家标准“GB/T16488—1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法"进行校准时需使用分析纯的(CCL4)。

4 小结

52

随着国家对环境保护力度的加大,特别是对水污染的治理、监测和人民群众对环保意识的增强,OIL510型全自动红外分光测油仪以它分析速度快自动化程度高的*优势,在水中油的监测中发挥更重要的作用,为人民用水健康和国家的可持续发展保驾护航。

参考文

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2刘学武,林涛,孟庭宇等 .超临界 CO2萃取浓缩大豆粗磷脂的研究,化学工业与工程技术, 2005,26(5): 31~34 3胡淼 .临界 CO2萃取青篙素及其纯化工艺研究,浙江:浙

江大学出版社, 2005 4张忠义,雷正杰 .超临界 CO2萃取-分子蒸馏对大蒜化学成分的提取与分离,分析测试学报, 2002,(1): 65~67

5王大为,邵信儒,张艳荣 .超临界 CO2萃取对玉米醇溶蛋白提取率及水解度影响的研究,食品科学, 2005,26(8): 166~170

6王小梅,黄少烈,李少兵 .超临界 CO2萃取蛋黄中和甘油三脂的研究,广州大学学报(自然科学版), 2005,4(2):116~118


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