用新式一体化蒸馏做挥发酚的测定方法
（蒸馏后4-氨基*分光光度法）
一、仪器：智能一体化蒸馏仪； 分光光度计； 比色皿（1cm）；梨形分液漏斗（500ml）;容量瓶（250ml）;量筒（250ml;50ml）;脱脂棉；吸耳球；
二、试剂：0.1%甲基橙指示剂； 10%硫酸铜溶液；8%磷酸溶液； 2%4-氨基*溶液；8%铁qin化钾溶液；20%铵-氯化铵缓冲液；三、步骤：
1、水样预蒸馏：取水样250ml置于蒸馏瓶中，加4滴甲基橙指示剂（为调色用），再加入3ml硫酸铜溶液，用磷酸溶液调节PH值为4（溶液呈橙红色），zui后加入25ml蒸馏水，然后连接冷凝器加热蒸馏（无须外接冷凝器，设备自带密闭式冷凝水循环回流，节能降耗)，用250ml容量瓶做接收，接收到250ml标线为止（该装置可自动侦测终点，无须人工值守)。
2、将馏出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml铵-氯化铵缓冲液，再加入1.5ml4-氨基*溶液，zui后加1.5ml铁qin化钾溶液（注：若颜色较深，则需稀释，稀释倍数可依据颜色深浅而定。）充分混匀后，准确加入10ml三氯甲烷，盖上盖塞，用力摇120下（10；10；30；35；35），不断放气，静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁，将管内壁塞入一小撮脱脂棉，zui后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液，用分光光度计于460nm波长处进行比色，用三氯甲烷做参比，测量其吸光度。同时做空白试验。
3、计算： Y=（0.0185X+0.0372）/250×稀释倍数式中：Y=水样吸光度－空白吸光度
四、试剂配制：
1、0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙稀释至
100ml蒸馏水中，*溶解后过滤。
2、10%硫酸铜溶液：称取100g硫酸铜溶于水中，稀释至1000ml,混匀。
3、8%磷酸溶液：量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml，混匀。
4、2%4-氨基*溶液：称取2g4-氨基*溶于100ml水中，混匀。
5、8%铁qin化钾溶液：称取8g铁qin化钾溶于100ml水中，混匀。
6、20%铵-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵，溶于100ml氨水中，混匀。
