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气相色谱仪样品的前处理技能

阅读：219发布时间：2022-6-9

气相色谱分析已经成为当今分析化学范畴运用广泛的一种分析检验手法，其常常用于各种凌乱的基体以及低含量组分的分析，因此，消除基体干扰、进步分析灵敏度、延伸仪器寿数是一个广泛需求处理的问题，对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。
样品前处理方法许多，本质上能够分为两大类：一类是对检测器照应弱（或无信号）的样品，通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术；另一类是通过对凌乱基体样品中低含量组分进行别离、纯化和富集以获得相同效果，这首要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法，本文首要谈论后者。
样品类型
气体（吸附解析）
液体（萃取、固相萃取）
固体（索氏提取、微波萃取、超声）

样品前处理方法

样品的前处理方法包括萃取法（溶剂萃取、索氏提取、微波、超声）、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。

1，顶空分析

顶空进样器首要用于固体、半固体、液体样品基质中蒸发性有机化合物的分析，如水中的蒸发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、组成高分子材料中残留单体的分析等。
其原理如下图：

2，吹扫捕集法
向样品中接连通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或许固体样品蒸发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附设备（捕集器）将样品浓缩，最终再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种接连的气相萃取，直到样品中的蒸发性组分*萃取出来，又被称为动态顶空分析。
一般适用于固体、半固体、液体样品基质中蒸发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
影响吹扫捕集测定效果的要素底子有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易出现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格控制其重现性。而后者与一般GC相同，举荐运用内标法或标准参加法进行定量，以减少操作条件动摇对效果的影响。

3，吸附浓缩/热脱附法
热脱附又称热解析，其原理是：先用吸附管（内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂）吸附空气中的有机蒸发物，然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将蒸发性组分脱附并随载气引进到GC或GCMS分析。

4固相萃取法
固相萃取技术运用固体吸附剂，将液体样品中的政策化合物吸附，在用洗脱液洗脱或加热解吸，抵达别离和富集政策化合物的目的。
固相微萃取（SPME）可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些蒸发成分的分析。


结语
样品前处理是色谱分析中耗时最多、引起过失的关键步骤，直接影响色谱分析的效果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视，一些新的前处理技术不断出现，一些新型材料也快速地运用到样品前处理技术中，样品前处理技术的不断发展，必将大幅度进步色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度，推动色谱技术在食物、生物、环境、医药等许多范畴中的运用。本文来自网络


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主营产品：气相色谱仪


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