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清洗气相色谱仪常用检测器知识

阅读:101发布时间:2022-6-11

气相色谱仪作过程中,检测器有时受固定相丢失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的效果而被沾污,以致不能正常进行工作,因此提出了怎么清洗检测器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,一般可将检检器加热至运用温度后,再通入载气,就可铲除。运用有放射源的检定器时加热要多加当心,例如一般以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超越200度,此外还应留意加热的温度不能损坏检测器的绝缘资料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有用的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将判定器卸下进行较*的清洗,先挑选适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏判定器,用注射器注入丈量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要留意的是:清洗过的部分不能用手摸。
电子捕获检测器的清洗
电子捕获检测器中有放射源,一般为Ni63,因此要特别当心。先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已洁净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用很多水稀释后弃去。对Ni63源更应当心,绝不能与皮肤触摸,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入判定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩余的废液要用很多水稀释后才干弃去
氢焰离子化检测器的清洗
当沾污不太严重时,可不用卸下清洗,此刻只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下坚持1-2小时查看基线是否平稳,若仍不满足可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,有必要卸下清洗。先卸下搜集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英资料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等资料做成,则可与电极等一同,先当心用细砂纸(300-400#)打磨,再用恰当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。留意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯资料效果,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要当心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再焚烧升高检测室温度,先在、120度坚持数小时之后,再升至工作温度。
热导检测器的清洗、
将丙酮,,十氢萘等溶剂装满检定器的丈量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此重复进行多次至所倾出的溶液比较洁净停止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂重复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可运用。

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