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上海气谱仪器设备有限公司


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气相色谱分析仪柱系统

阅读:168发布时间:2022-6-16

(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
(2)色谱柱若短期内不用,应从仪器上卸下,柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
(4)每次新安装色谱柱,使用前都要重新设定柱箱保护温度,确保温度不超过色谱柱的使用温度。
(5)当色谱柱使用一段时间后,会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
(6)在老化色谱柱时,应将色谱柱后管路与检测器断开,以免仪器管路与检测器污染。
5.检测器
启动仪器前必须先通载气。
(1)TCD
①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。
②通气0.5h以上,将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流,且不得超过额定值。
③热导池用于高温分析时,如要停机,首先切断桥电流,等检测室温度低于100℃以下,再关闭气源。
(2)FID
①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2),空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。
②在的N2/H2比以及空气流速的条件下操作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1:10:1。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤应注意安全问题。测定流量,测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
⑥为防止污染,检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声lOmin以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时,长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳,校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极,再以甲醇、丙酮等洗涤。

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