1. 设置柱温箱温度
正确设置柱箱温度获得良好分析结果的关键。根据样品的性质可选择进行恒温或程序升温分析。
恒温分析：整个分析过程中柱箱温度保持不变，适于窄沸程样品组分的分析。
程序升温分析：分析过程中柱箱温度按预先设定的温度发生改变，适于宽沸程样品分析。
2．恒温分析
选用温度分离化合物。
柱箱温度改变会造成流出时间快（升高温度）或减慢（降低温度），并影响峰高、定量结果与分离结果。
3．程序升温分析
对于组分含量较多及沸程较宽的样品，采用恒温分析的结果会不理想。若选择某一柱温条件，对样品中低沸点化合物分离较好，那么高沸点组分的馏出时间很长，而且峰扩展严重，有时甚至不能出峰。若选择对高沸点组分分离较好的柱温条件，那么样品中的低沸点组分会很快出峰而得不到良好的分离。
事实上，所有化合物都有分离温度。在程序升温分析中，柱箱温度逐渐升高，这就使样品中各组分在其理想温度下出峰并能得到良好分离。
要得到升温程序，须做到：
（1） 设置的初始温度使样品中所有沸点组分得到良好分离。
（2） 设置的终点温度应使样品中的最后出峰组分（沸点的化合物）的峰形尖锐且*分离。使用中应注意不可超过色谱柱的使用温度。
（3） 设置升、降温速率以达到分析中各组分峰的分离，可设置5阶升、降速率。
4．设置升温程序
对于组分沸点分布在多个沸程区间的复杂样品，采用多阶升温程序进行分析，会得到非常良好的分析结果。
5．设置进样口温度
进样口温度应比柱箱终点温度至少高出10℃。以使注入进样口的样品能够迅速气化。
6．设置检测器温度
检测器温度应比柱箱终点温度高出30℃，以防止高沸点化合物在检测器内凝集，造成检测器污染
