溶剂残留一种低沸点的溶剂油,馏程为60℃∽90℃主要是一些直链烷烃的混合物。在色谱条件一定的时色谱图中会出现2个峰,取其中的一个峰做为识别峰,做出标准曲线进行油样分析。
一、实验方法
1、色谱条件:毛细管柱30×0.53mm×1.5um流速3.5ml/mim进样器250℃柱温80℃程序升温15℃/min升到120℃FID检测器。
2、溶液配制:加入二乙酰胺(DMA)做为稀释剂,也是一种剂。溶液浓度Cmg/ml。
3、空白实验以压榨毛油做为空白测定。
标准曲线称取25g油样(压榨油)6个,分别加入标准溶液,0,20,40,60,80,100ul每个进三针取平均值绘制曲线计算线形范围。将标样的浓度从2ul,1ul,0.5,0.2ul.依次降低,测定最后无法检测到的溶剂可计算检出限.在已知样品中注入六号溶剂油标样,依次做五个测定回收率。
油样测定
二、实验数据分析
空白为0标准液的浓度C=12.92mg/ml
标准曲线
峰面积010.3420.6731.0141.3451.68
含量(ppm)0316696117150
在0~51.68ug/g(ppm)的线形范围良好。检出限为0.2264ppm
回收率为:85.3%~119%
测定结果:毛油精练压榨超临SFE压榨毛油溶剂残留均为0低于检出限。
精练浸出溶剂残留为3.92ppm(mg/kg)浸出毛油2415ppm(mg/kg)。