气相色谱测定食品中脱氢乙酸的前处理方法研究
阅读：314发布时间：2022-6-20
本文建立了一种适用于食品中脱氢乙酸等常见的防腐剂的简单便捷的前处理方法。样品通过蒸馏，馏出液采用乙酸乙酯萃取，萃取液进GC-FID检测。脱氢乙酸在1.0～200.0mg/kg范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0 mg/kg (S/N≥3)，添加平均回收率91％～107％，RSD<1O％。方法结合了筛选和确证两个过程，针对不同类型样品，回收率高，可靠性强，简单容易便捷，符合分析要求。
食品工业的飞速发展伴随各种各样食品添加剂产生，各类防腐剂用于延长食品保存期。、山梨酸钾、尼泊金酯、丙酸钙等都是传统使用的食品防腐剂，但食品的不同pH值对传统防腐剂的抑菌能力、抗菌范围影响较大，还有异味等一些不足之处。脱氢乙酸是一种广谱、抑菌力的防霉防腐剂，对霉菌、酵母菌、细菌有较强的抑制能力，近年来被广泛地使用。但由于脱氢乙酸对人和动物存在一定的毒害性，大量使用此类防腐剂严重危害人体健康，许多国家对这种防腐剂在食品中的使用都有严格的规定，日本规定允许用于食品中残留*为0.5g/kg；我国食品安全标准GB 2760中也规定脱氢乙酸只能用于果汁、酱菜、馅料、面包、糕点、发酵豆制品等几类产品，使用量为0.3g/kg～0.5g/kg。目前违规企业通常存在超标和超范围使用，在日常检测中就发现脱氢乙酸被超范围使用于一些即食水产品和蛋制品中。准确测定食品中的脱氢乙酸是确保食品安全的一个重要研究课题，由于技术监督部门的省、市、县之间检测机构的设施及技术有一定差距，因此县一级技术机构实现对此类防腐剂的简易、便捷检测将具有非常重要的意义。
脱氢乙酸防腐剂的分析方法主要有分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等。气相色谱法和高效液相色谱法灵敏度高，分析快捷。两种色谱法还存在一些不足，含脂样品要经过有机溶剂萃取，前处理过程繁杂，除杂除脂过程易损失；液体样品要先调碱性，再调酸性，再过固相萃取柱提取，过程同样繁杂，而且液相色谱流动相及检测波长的选择方面也不够理想，色谱峰拖尾严重。本文建立了简单、容易的蒸馏法并结合GC的检测方法，该方法使样品预处理所用设备大为简化，使用费用低，并能保证其分析速度，高的灵敏度，具有良好的精密度与线性范围，检测结果令人满意。
