一、初次操作
1、载气流量的调节
2、设定流量载气流量调节,调节超高纯氩气钢瓶减压阀,调节低压表为3.5bar。载气流量40ml/min。
3、纯气流量调节:调节针阀到给出40ml/min
4、驱动气(阀控制气)调节: 转驱动气开关到开在压力调节器表压2.8bar。
5、检漏:在启动仪器以前,应当对全部的GC系统进行检漏。
6、控制气,观察载气气流量,调节压力使载气流量到40ml/min,系统通气吹扫经过4小时再开电源。
7、升温,把仪器电源接线插入合适的AC出口端,设定调整柱温到70℃,对于柱烘箱保证充分时间达到调整温度要求,控制已到稳定值,观察放电电流显示,可以进行3~5分钟放电,辉光起动,如起动不了可以用“DETECTOR START”起动。
二、分析:
1、初次注入应从事简单试样。使洗涤时间周期短,试样要尽量的纯,能给出2-3个峰。 氩放电检测器对于CO2,O2和CO 测量记录产生负峰。
2、待用和过夜情况:①关闭色谱工作站和电脑 ②载气(放电电流)保持“原样” ③调节载气压力到2bar
3、氩放电检测器:设定载气流量确认为40ml/min .纯化系统用超纯氩吹扫24小时,通过检测器室的观察窗观看光亮和稳定情况。如果放电振荡,那么载气被杂质污染变坏或漏气。
4、电流:电位器可以使电流控制检测器的灵敏度,在数字开关上选择(mA)电流,在高灵敏度0-10ppm,电流为50mA.
三、操作步骤:
1、打开驱动气源,调节压力为0.28Mpa,样气源,调节气样流量为20 ml/min;
2、新建方法——(给定方法名)下一步——(面积、外标法)——下一步——下一步(自动检测负峰)完成; 3、新建样品名——下一步——选中方法名——下一步——标样(标样浓度单位:ppm,进样体积:2ml)——下一步——完成——取消——取消
4、 标气(吹一分钟)按F1同时将GAS SAMPLE VALUE打到右侧——(出峰完毕)将开关打到左侧——转入再处理——使用手动积分(点小时钟)——删除峰——双击——添加峰(双击)(原则,波峰取切线位置)保存。
5、组分表——SHIFT+双击——填入组分名——确定——采用——校正——添加标 样——输入组分浓度——保存修改——确定
6、样品进样 3.5.1样品设置——试样 3.5.2当前进样——气样(吹一分钟)按F1同时将GAS SAMPLE VALUE打到右侧 ——(出峰完毕)将开关打到左侧——转入再处理——使用手动积分(点小时钟)——删除峰——双击——添加峰(双击)(原则,波峰取切线位置)保存——报告预览——报告打印
四、注意事项:
1、气源不能断气,发现断气立即全关电源;
2、开机时先通气,后通电;关机时,先断气,等大约2~4小时后关电;
3、开机时一条条管线吹扫,接头时带气接管;
4、强制起弧DETECTOR STAR是启动辉光时用的,辉光正常启动时不用。如果 DETECTOR STAR向上位置十分钟就会烧毁检测器。
5、停机时,纯化器温度*,以免烫伤;
6、仪器内高压放电,开机时请不要打开仪器箱;
7、仪器使用前要全面试漏,不能用皂液,以免污染管道。(氩检测器);
8、仪器连续运行,除特殊情况不关机;
9、关机手续:如果气体线被断开时,色谱仪关闭流量计。避免空气和灰尘对系统 的污染。关积分仪电源,关主电源开关(在仪器的后面)。
10、 驱动气和样气(标气)在分析的时候才开气源,做完样立即关掉,以免浪费。