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气相色谱分析仪用途

阅读:168发布时间:2022-6-23

一、仪器的组成:
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
二、对仪器的基本要求:
1、载气源 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。
2、进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
3、色谱柱 根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
4、柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。
5火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。
二、测定方法:
1、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
2、外标法测定供试晶中某个杂质或主成分含量
3、面积归一化法
三、注意事项:
1、仪器必须在规定的条件下工作,操作应按规定进行,否则结果不准确,没有意义。
2、系统出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响仪器正常工作,重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏,EPC系统则可在一定程度上自动检漏
3、稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时,稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效;针形阀则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
4、当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时,由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降,则应更换新气瓶。
四、进样系统:
1、进样速度要快。取样后,一手持注射器,另一手保护针尖(防止插入时弯曲),小心地将针头穿过隔垫,随即以的速度将注射器插到底,同时迅速将供试品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。
2、取样量要准确。
3、为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3,再排出),再用要分析的供试品洗针至少3次。
4、选用合适的注射器,进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器,由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内,取样时应反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡。
5、微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。

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