合金钢中铬、镍元素成份分析方法

 合金钢中铬元素成份分析方法

一、 化学试剂：
⑴ 硝酸（1+1） :在100ml水中加入100ml的硝酸
⑵ 70% 高氯酸:（浓）
⑶ 磷酸 （5+95） :在95ml水中加入5ml磷酸
⑷二苯偕肼溶液0.5%:称取4克邻苯二甲酸酐，加入100毫 升乙醇，在水浴 上加热溶解，再称取0.5克二苯偕肼溶解于上述冷溶液中.
2、分析步骤:称取25毫克试样,投入150毫升锥形瓶中[瓶中预置高氯酸2毫升,（1+1）硝酸8 滴,并预热],加热溶解.待试样溶解完毕后,蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口,取下,立即加入磷酸（5+95）95 毫升,二苯偕肼溶液5 毫升,摇匀.
3、磷酸的加入,一方面可以抑制高价铁与二苯偕肼生成黄棕色络合物,有利于消 除铁的干扰,另一方面却又影响到铬的显色.磷酸量越多,吸光度越低,因此磷酸的浓度和用量应控制一致.
4、因吸光度随时间的处长而升高,故显色后的溶液要求在3分钟内比色完毕.

合金钢中镍元素成份分析方法
（本法适用Ni3%高、低合金钢的快速分析）
一、试剂:
1、稀王水 :ＨCL：HNO：HO=1：1：2（盐酸+硝酸+水）
2、过硫酸铵溶液3% 当日配制.称取3克过硫酸铵加水100ml.
3、混和液:称氢氧化钠75克,酒石酸20克,丁二肟2克加水溶解后稀至1升.摇匀.
4、空白液:称氢氧化钠75克,酒石酸20克,加水溶解后稀至1升.摇匀.
二、分析方法：
称试样20mg二份,于100毫升三角烧杯中加稀王水5亳升,溶解后加混和酸50毫升,过硫酸铵10毫升,摇匀,立即在一通道1cm比色杯进行比色.
空白液:称样溶解同上,仅把混和液改为空白液,其余同上操作,此作为空白液.
三、注意事项:
1、试样含铬 较高时，一定要带空白，含铬低时可用水作参比。
2、称样多少可根据镍量的高低而定，含镍0。1—1%称样20毫克。对于较高含镍量（1—3）的测
定，称样15毫克。
1、 所用试剂 如发生混浊，必须加以过滤。