水分活度的测定方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：

1、热干燥法：

① 常压干燥法（此法用的广泛）；

② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③ 红外线干燥法；

④ 真空器干燥法（干燥剂法）；

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

水分活度值的测定方法:食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法）、溶剂革取法和扩散法。水分活度测定仪测定，操作简便，能在较短时间得到结果。其余两个方法，只要仔细地操作也能得到满意的结果。（1）原理：利用氯化钡饱和溶液校正过的水分活度（Aw）测定仪器在一定温度下对样品中的蒸汽压力的变化，来确定水分活度。（2）测定： ①仪器校正：用小镊于轻轻地将两张经氯化钡饱和溶液浸湿的滤纸置于水分活度测定仪的样品盒内，将具有传感器装置的表头放在样品盒上，并小心行紧，置于 20℃恒温箱中，保3h，然后拧旋校正螺丝将 Aw值校正为9.000，按上述方法重复校正一次。 ②样品测定：称取在15～25℃恒温的适量样品（不高出内垫圈底部为度），置于样品盒内，弄平，然后将具有传感器装的表头放在样品盒上（切勿使表头沾上样品）并轻轻拧紧，放 20℃烘箱内，恒温2h后，不断注意观察仪器表头上的指针变化情况，待指针恒定不变时，所指示的数值即为在此温度下样品的Aw值。应按2O℃以上每增加1℃加0.，20℃以下每减小1℃减0．m）2进行校正。（3）说明： ①要经常用氯化钡饱和溶液对仪器进行校正。 ②测定时切勿使表头沾上样品盒内的样品。表4－l为Aw值的温度校上表。 
 

2.溶剂萃取法：（1）原理：样品中的水可用不混溶的溶剂来萃取，萃取的水量与水相小的水分活性成正比。（2）试剂： ①卡尔费休试剂：甲液：在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml无水甲醇、8．5 g无水乙酸钠需预先在120℃干燥姆h以上），5．5 g*，摇匀溶解后再通人3．0－10.0g干燥的二氧化硫。乙液：称取 37.65g碘、27.8g*及42.25g无水乙酸钠，移人干燥棕色瓶中，加人 500 ml无水甲醇，摇匀溶解后备用。将上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置于冰浴中静置一昼夜，放在干燥器中，升至室温后备用。 ②卡尔费休试剂的标定：取干燥带塞的玻璃瓶称重，准确称人重蒸馏水30mg左右，加人无水乙醇2ml，在不断振摇下，用卡尔费休试剂滴定至终点。另取 2 ml甲醇同法进行空白试验。按下式计算滴定度（T）： V0为空白试验时消耗的卡尔费休试剂体积（ml）。（3）测定：称取样品 1.00g，放人盛有100ml苯（光谱纯）的 250ml磨口锥形瓶中，盖上塞，置于振荡机上振摇1h，然后静止10min，吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中，并加人无水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能残留的水分）。混合，然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不退色为止。整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值，取蒸馏水10ml代替样品，加苯10ml，振摇2min，静止5min，以下操作步骤按上述样品测定相同，同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。（4）汁算：式中。Aw为样品中水分活度值；Vn为从食品中萃取的水量，即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数；V。为测定纯水中萃取的水量（卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml （1）原理：样品在康威氏（Conway）微量扩散 皿的密封和恒温条件下，（2）试剂：标准水分活度试剂如表4-2 （3）测定：称取样品 1.00g，放人盛有100ml苯（光谱纯）的 250ml磨口锥形瓶中，盖上塞，置于振荡机上振摇1h，然后静止10min，吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中，并加人无水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能残留的水分）。混合，然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不褪色为止。整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值，取蒸馏水10ml代替样品，加苯10ml，振摇2min，静止5min，以下操作步骤按上述样品测定相同，同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。（4）汁算：式中。Aw为样品中水分活度值；Vn为从食品中萃取的水量，即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数； V。为测定纯水中萃取的水量（卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml （1）原理：样品在康威氏（Conway）微量扩散 皿的密封和恒温条件下，（2）试剂：标准水分活度试剂如表4-2 （3）测定：在预先称重过的铝皿或玻璃皿中（R25cm），称取1.0g 均匀切碎样品，迅速放入康微氏皿的内室中。在康微氏皿的外室先放入标准饱和试剂 5 ml或标准的上述各式盐 5.0 g，加人少许蒸馏水润湿；一般进行检测时选择2～4份标准饱和试剂，其中l～2份大于或小于试样的Aw值的标准饱和试剂。然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层真空脂或凡士林，加盖密封。在 25土 0.5 t温度下放置 2土 0.5 h，然后取出铝皿或玻璃皿称重，以示其中样品质量，求出样品的增减质量。以各种饱和溶液在 25土 5℃温度下的水分活度值为横坐标，质量增减数为纵坐标，在方格纸上作图，此线与横轴之交点即为该样品的水分活度值。（4）说明： ①几乎绝大多细品都可在2h后测得Aw值。但米饭类。油脂类、油浸烟熏鱼类则需2h以上．4d左右才能测定。为此，需加入样品量0．2％的山梨酸防腐，并以梨酸的水溶液作空白。在测定值稳定后，以*次与O线即Aw线相交的值作为结果。如油豆腐罐头样品，在 2 h和 2 d后均不能测得Aw，3d后测得 Aw为 0.998，4d后测得Aw为 0.993，无大差异，取0.998为结果。 ②取样量要在同一条件下，操作要迅速 ③式样的大小和形状，对结果没有影响 ④食品的固体和液体部位，刚生产的Aw有的有差异，有的没差异，但平衡以后没有差异 ⑤测定时康威氏皿应具有良好的密封性.