一、概述

物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓发生了变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。

将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中进行程序加热，改变试样和参比物的温度。若参比物和试样的热容相同，试样又无热效应时，则二者的温差近乎为“零”，此时得到一条平滑的曲线。随着温度的增加，试样产生了热效应，而参比物未产生热效应，二者之间就产生了温差，在DTA曲线中表现为峰，温差越大，峰也越大，温差变化次数越多，峰的数目也多。峰顶向上的峰称为放热峰，峰顶向下的峰称为吸热峰。

下图为典型的DTA曲线，图中表现出四种类型的转变：

                                      Ⅰ为二级转变，是水平基线的改变

                                      Ⅱ为吸热峰，是由试样的熔融或熔化转变引起的

                                      Ⅲ为吸热峰，是由试样的分解或裂解反应引起的

  Ⅰ   Ⅱ    Ⅲ       Ⅳ         Ⅳ为放热峰，这是由于试样结晶相变的结果

        温度系数→

                         典型的DTA曲线

二、实验原理

试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。

          T/△T为

                           F

               A  B  D   E    G  H

                                 T

                   C

                                时间

图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。AH线反应试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生，那试样与参比物间△T=0，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如BCD向下的吸热峰。反之，向上的EFG放热峰。

图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。

三．仪器面板和功能键说明：

                                       1     2

DSC0901-DTA型 差热分析仪

                DTA   0µv  24.0℃   设置                                 C

                温度  24.0℃   0.0℃  

                运行  00：00         

                恒温  00：00  24.0℃                                     

              （0）温度    速率    恒温                                    

                  80℃  10℃/min   2min   结束                   RUN             ON

OFF

6             4   3            7

1、设置键           （用于设置10个程序段的温度、加热速率和恒温时间）

2、选择键           （用于选择设置的对象，可循环选择）

3、返回键           （见后面与结束键的区别）

4、结束键           （设置完成的退出键）

5、C键（手动/自动） （标定键，用于修正仪器误差，改变基线斜率、截距）

6、液晶显示屏

      DTA   0 .0µv                      24.0℃ （为样品温度）

温度  24.0℃ （为炉体实际温度）    0.0℃ （为炉体理论温度）

运行  00：00 （显示运行时间）

恒温  00：00 （显示恒温时间）     24.0℃  （为当前环境温度）

（0） 温度  80℃         （0）为当前程序段      80℃为此程序段的设置值

速率  10℃/min     为当前加热速率     10-60℃/min任意设置

恒温  2min        表示当温度到达80℃以后将恒温2min（ 0-30min任意设置）

7、电源开关

   、 数值增加键     （设置参数值增加键）

   、 数值减小键     （设置参数值减小键）

RUN、运行启动/停止键（按RUN键进入运行状态，再按一下停止运行）

设置键：  从0程序段开始，每按一下设置键程序段加一。共有0—9拾个程序段。  

→键：   选择设置对象

返回键： 结束设置，返回主界面。

结束键： 结束设置，返回主界面。仪器只运行到本程序段，以后的程序被置零。这一点请务必注意。