卡尔费休水分测定仪测试需要注意问题 卡尔费休水分测定仪产品简介: 卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 除了测定样品的性质，测定的方法,标定物质的选用，取样方法和进样量的大小影响测定精度外，还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。 1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分，因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 2.卡尔费休试剂的滴定度的大小，根据试液含水量的多少来决定。 3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有： (1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法； (2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定)； (3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础，微机自动控制的软件滴定三种法。 4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。 5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。 6.在进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，同时要防止进样时样品的损失。 7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器，以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。 8.在进行卡尔费休滴定过程中，有时会出现借终点现象，也就是提前到达终点，造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的离子氧化为，从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与离子的氧化反应，对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。 9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸，当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应，影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。 10.在用卡尔费休法测定试样含水量时，要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。 11.能被还原者，如硫醇和硫化氢等能被还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。 12.能将化物氧化为者，本身被还原为。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应，使测定产生误差。 13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成化氮，可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。 14.氯化铁和试剂中包含的活性氯，如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原，这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。 15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应，这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。 卡尔费休水分测定仪使用注意事项 卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。在使用时需求留意哪些方面？
一、有机物和无机化合物的测验
1.卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2.因为化合物性质的区别,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因而请求剖析工作者在测定某种化合物中的水时,首要思考它归于那一类,假如是后者,而又选用直接测定,则将发生很大的测定差错或底子无法进行测定。
3.假如要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测守时,必须选用适宜的方法消除各种搅扰因素,到达准确测定的意图。
二、取样与取样量
在做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的状况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有也许空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。在剖析前假如发现试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行剖析。具体方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于分量的乙二醇用力摇摆15分种,静止分层后,用注射器经过试样层汲取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的原始水含量。剖析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的分量,就可求出试样的含水量。
在进样前首要用侍剖析试液清洁注射器5～7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规则的注射器取样量抽取<0.1～5ml试样。表3取样量参阅数据试样含水量(ppm)取样量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<>
三、测定的精度
测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到99%,对精度的请求是依据含水量巨细决议的。一般请求平行测定两个成果与算术平均的差数不该大于下列数值:含水量(ppm)答应差值1-10±1ppm10-50算术平均值±10%>50算术平均值±5%在进行剖析时,取两次测定成果的算术平均值作为剖析成果。
