检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。 1．老化的方法： 老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至zui高使用温度之上约10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。 当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5～10分钟开始下降，并且会持续30～90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2～3小时后基线仍无法稳定或在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。 2.设置确认载气流速 对于毛细管色谱柱，载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（mL/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10～12cm/sec；氢气：20～25cm/sec。 在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 3.柱流失检测 在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至zui高使用温度，达到zui高使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。 在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。 色谱柱的保存色谱柱用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。 色谱柱的重新安装色谱柱重新安装时,密封要注意： a.安装位置(尺寸)要重现，否则引起峰灵敏度变化； b.安装时防止碎渣进入色谱柱引起峰形拖尾； c.不需要拧得太紧； e.使用清洁的密封垫，避免用手接触密封垫，以防手上的油脂污染； f.密封垫安装前，要仔细检查有无损伤，以防安装后，有问题时不易拆除； g.对那些不宜重复使用，如石墨密封垫，重新安装柱时要注意及时更换。 色谱柱的老化步骤
色谱柱老化的目的：是除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。 装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。 老化步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关，输出压力稳定在0.4Mpa左右。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关，当色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度，柱箱初始温度50℃，)进样器和检测器都是250℃。 4、待检测器温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关，色谱仪的氢气稳定在0.1Mpa，空气压力为0.15Mpa左右，观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间，待基线稳定后进样品并同时点击“启动"按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止"按钮，数据即自动保存。 6、首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。
