液相色谱仪如何维修保养及技术交流

【仪器网 维修保养】液相色谱仪是利用混合物在液仪和固体或不互溶的两种液体之间分配比的差异，从而对混合物进行分离，然后分析鉴定的仪器。设备机身由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等部分组成。液相色谱仪通常用于对沸点较高、难以气化的物质混合物通过色谱柱进行分离。　　色谱柱的安装：　　1、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。　　2、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。　　3、按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接，柱的出口与检测器连接。　　4、连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。　　5、在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉至拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈，不要用力过大。　　6、如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，用扳手继续顺时针拧1/4圈至不漏液为止。　　维修保养：　　1、注意不要让空气进入输液系统和高压泵中。　　2、储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液。　　3、每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积。　　4、样品的前处理也很重要，样品要尽可能地去除杂质、溶解，需尽量减少对色谱柱的污染，以延长色谱柱的使用寿命。　　5、同时避免注射过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞。　　6、色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。 高效液相色谱仪之高压输液系统

　　高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成。分析前，选择适当的色谱柱和流动相，开泵，冲洗柱子，待柱子达到平衡而且基线平直后，用微量注射器把样品注入进样口，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。　　高压输液系统　　高压输液系统由溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。　　(1)溶剂贮存器。溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成，容量为1～2L，用来贮存足够数量、符合要求的流动相。　　(2)高压。高压是高效液相色谱仪中关键部件之一，其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。　　由于液相色谱仪所用色谱柱径较细，所填固定相粒度很小，因此，对流动相的阻力较大，为了使流动相能较快地流过色谱柱，就需要高压泵注入流动相。对泵的要求：输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动，流量精度和重复性为0.5%左右。此外，还应耐腐蚀，密封性好。高压，按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。恒流泵是能给出恒定流量的泵，其流量与流动相粘度和柱渗透无关。恒压泵是保持输出压力恒定，而流量随外界阻力变化而变化，如果系统阻力不发生变化，恒压泵就能提供恒定的流量。