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液相色谱与气相色谱的差异性及解决方案

时间:2023/8/29阅读:566
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液相色谱与气相色谱的差异性及解决方案(图1)

1、操作条件及应用范围不同:对于气相色谱,是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质,对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难,致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的机物能用气相色谱分析。而液相色谱是常温操作,不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合相对分子量较大,难汽化,不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析,大约占有机物的70%~80%。

2、由于液体的扩散性比气体的小,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,由色谱柱外区域引起的扩张可以忽略不计。

3、液相色谱中,制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备,但液相色谱尚缺乏通用的检测器,一起比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种技术是相互补充的。

4、液相色谱能完成难度较高的分离工作

1)气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,基本不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子主要与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选择不同比例的两种或两种以上的液体做流动相,增加分离的选择性。

2)液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时,选择余地大;而气相色谱并不可能。

3)液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。

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解决高效液相色谱仪峰面积差别大的问题

  高效液相色谱仪分析中进样基线很好,保留时间能锁定,压力也稳定,但是峰面积差别很大,大概有2倍的差别,这种情况出现的原因可能是多方面的,建议采用以下方法解决:  1、调换一根新色谱柱,如果情况一样,则排除柱子的原因。  2、将在线过滤器拆下,用超声波清洗,如果结果一样,说明与在线过滤器无关。  3、考虑是不是进样阀有问题或者定量环堵。建议多进几针样品,看是否有规律,如果没有规律,应检查一下进样器的其他部位,如果是进样器系统出现问题,应尽快解决之。  4、对进样器清洗一下,清洗干净后*一针空白,再进样,看看结果如何,如果有明显减少,那可能是进样器污染,有样品残留在进样阀体内,在切换的过程中被流动相带入色谱柱。  5、考虑样品溶液是否均匀。建议同一个浓度连续进样5次,看一下结果如何变化,有没有规律;如果是样品溶液不均匀,可以再搅拌一下。  6、考虑光源是不是正常。  7、考虑浓度是否在线性范围内。有时候定量时浓度太高或太低都会产生较大的分析误差。  8、考虑取样方式是否正确,每次取样后是否对针头外面的附着液进行清除。  9、高效液相色谱仪的计算机软件编制可能存在问题。对比可以适当改变软件。


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