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1、操作条件及应用范围不同:对于气相色谱,是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质,对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难,致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的机物能用气相色谱分析。而液相色谱是常温操作,不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合相对分子量较大,难汽化,不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析,大约占有机物的70%~80%。
2、由于液体的扩散性比气体的小,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,由色谱柱外区域引起的扩张可以忽略不计。
3、液相色谱中,制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备,但液相色谱尚缺乏通用的检测器,一起比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种技术是相互补充的。
4、液相色谱能完成难度较高的分离工作
1)气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,基本不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子主要与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选择不同比例的两种或两种以上的液体做流动相,增加分离的选择性。
2)液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时,选择余地大;而气相色谱并不可能。
3)液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。
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解决高效液相色谱仪峰面积差别大的问题高效液相色谱仪分析中进样基线很好,保留时间能锁定,压力也稳定,但是峰面积差别很大,大概有2倍的差别,这种情况出现的原因可能是多方面的,建议采用以下方法解决: 1、调换一根新色谱柱,如果情况一样,则排除柱子的原因。 2、将在线过滤器拆下,用超声波清洗,如果结果一样,说明与在线过滤器无关。 3、考虑是不是进样阀有问题或者定量环堵。建议多进几针样品,看是否有规律,如果没有规律,应检查一下进样器的其他部位,如果是进样器系统出现问题,应尽快解决之。 4、对进样器清洗一下,清洗干净后*一针空白,再进样,看看结果如何,如果有明显减少,那可能是进样器污染,有样品残留在进样阀体内,在切换的过程中被流动相带入色谱柱。 5、考虑样品溶液是否均匀。建议同一个浓度连续进样5次,看一下结果如何变化,有没有规律;如果是样品溶液不均匀,可以再搅拌一下。 6、考虑光源是不是正常。 7、考虑浓度是否在线性范围内。有时候定量时浓度太高或太低都会产生较大的分析误差。 8、考虑取样方式是否正确,每次取样后是否对针头外面的附着液进行清除。 9、高效液相色谱仪的计算机软件编制可能存在问题。对比可以适当改变软件。
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