气相色谱仪的维护保养及维修保养

【中国仪器网 维修保养】气相色谱往往由于生产连续性的需要，通常都是24h运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会，就有必要根据仪器运行的实际情况，尽可能的对仪器的重点部件进行的清洗和维护。　　仪器内部的吹扫、清洁　　气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。　　NPD检测器维护　　NPD维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。铷珠必须保持干燥，其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷珠时，缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。快速加热能到导致铷珠破碎或裂开，尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时，更是如此。已经证实，较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时，应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流，以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时，确保某种气流存在。　　NPD还需要进行定期清洗。在大多数情况下，只包括清洗收集极和喷嘴。一般GC都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。　　FID检测器维护　　FID检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。该检测器应用广泛，灵敏度要求不是很高，在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人满意的性能；另外在平时需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速，因为这些气体流速会随着时间而漂移，或者在没有征兆的情况下发生改变，每一种气流应该独立测定以确保得到zui准确的测量值，避免出现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。该检测器使用必须保持在100度以上温度并可维持火焰，避免冷凝水的产生，这是由于氢气燃烧过程导致水形成，特别是当与含氯溶剂或样品结合时，可引起腐蚀且导致灵敏度下降。 高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的日常维护

　　高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。

　　一、氢火焰离子化检测器使用注意事项：

　　1、尽量采用高纯气源，空气必须经过5A分子筛充分的净化。

　　2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。

　　3、色谱柱必须经过严格的老化处理。

　　4、离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。

　　5、长期使用会使喷嘴堵塞，而造成火焰不稳和基线不准等故障，实际操作过程中应经常清洗喷嘴。

　　二、氢火焰离子化检测器的清洗：

　　当检测器玷污不太严重时，FID的清洗方法是将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气，将检测器恒温箱升至120℃以上，再从进样口注入20uL左右的蒸馏水，接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗，并在此温度下保持1～2h，检查基线是否平稳。若基线不理想，则再洗一次或卸下清洗（注意：更换色谱柱，必须先切断氢气源）。

　　当检测器玷污比较严重时，必须卸下FID进行清洗。方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的，则先将其放在水中浸泡12h左右。若喷嘴是不锈钢等材料制成的，则可将喷嘴和电极等一起先小心用300～400号细砂纸磨光，然后用适当溶液（如1∶1甲醇苯）浸泡，再用超声波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用卤素类溶剂浸泡。洗净后的各个部件要用镊子取出，勿用手摸。各部件烘干后，在装配时要小心，否则会再度玷污。部件装入仪器后要先通载气30min，再点火升高检测室的温度。实际操作过程中，先在120℃下保持数小时后，再升至工作温度。