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毛细管色谱柱分析常见问题的解决

阅读:219发布时间:2022-8-21

毛细管色谱柱分析常见问题的解决


  一、峰丢失
  可能的原因及应采用的排除方法
  1.注射器有毛病,用新注射器验证。
  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。
  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。
  6.毛细管色谱柱断裂,如果毛细管色谱柱柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去毛细管色谱柱柱断裂部分。
  重新安装
  二、前沿峰
  1.柱超载,减少进样量。
  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰。
  1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,***将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。
  2.毛细管色谱柱或进样器温度太低:升温(不要超过毛细管色谱柱******温度)。进样器温度应比样品******沸点高25度。
  3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
        4.柱损坏:更换毛细管色谱柱。(推荐KB毛细管色谱柱由成都摩尔科学仪器有限公司专业提供
  5.毛细管色谱柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装。
  毛细管分析常见问题的解决
  四、只有溶剂峰
  1.注射器有毛病:用新注射器验证。
  2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。
  3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,***提高灵敏度或加大注入量。
  4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。
  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。
  7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,***从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
  五、宽溶剂峰
  1.由于毛细管色谱柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装毛细管色谱柱柱。
  2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
  3.进样器温度太低:提高进样器温度。
  4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
  5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
  6.隔垫清洗不当:调整或清洗。
  7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速六、假峰。
  1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,***从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
  2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,***将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进样量。
  4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。
  2.不正确的载气流速:检查并调整流速。3.样品进样量太大:减少样品进样量。
  4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
  5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,***从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
  八、基线不规则或不稳定
  1.毛细管色谱柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,***从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
  2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
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