毛细管色谱柱分析常见问题的解决
一、峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。
6.毛细管色谱柱断裂,如果毛细管色谱柱柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去毛细管色谱柱柱断裂部分。
重新安装
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量。
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰。
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,***将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。
2.毛细管色谱柱或进样器温度太低:升温(不要超过毛细管色谱柱******温度)。进样器温度应比样品******沸点高25度。
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏:更换毛细管色谱柱。(推荐KB毛细管色谱柱由成都摩尔科学仪器有限公司专业提供)
5.毛细管色谱柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装。
毛细管分析常见问题的解决
四、只有溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,***提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,***从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
五、宽溶剂峰
1.由于毛细管色谱柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装毛细管色谱柱柱。
2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低:提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
6.隔垫清洗不当:调整或清洗。
7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速六、假峰。
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,***从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,***将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。3.样品进样量太大:减少样品进样量。
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,***从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
八、基线不规则或不稳定
1.毛细管色谱柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,***从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
更多关于色谱技术问题,或者是说需要购买毛细管色谱柱,实验室耗材,仪器,欢迎或者搜索成都摩尔科学仪器有限公司