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液相色谱仪故障处理

阅读:7发布时间:2025-3-25


一、液相色谱仪气泡溢出
液相色谱仪流动相内有气泡,把泵关掉,然后开起泄压阀,开启Purg键,把脱气洗掉,气泡会一直从过滤器里面飞出来,然后会进入流动相里面,不管你打开多少Purg键,都不能把不断产生的气泡清洗干净,那是因为什么原因呢?因为过滤器长期泡在乙酸铵等溶液里面。过滤器里面深圳了很多的霉菌,有的甚至形成了霉菌团,把过滤器都给堵塞了,缓冲液很难顺利的***通过过滤器,空气在泵的压力下会从过滤器进入到流动相。


液相色谱仪

处理办法:过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0mL/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。


二、色谱峰面积重复性不佳


    可能的故障原因及处理如下:


(1)进样阀漏液,更换进样阀垫圈。


(2)加样针不到位或液量不足,******加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以******进样量的******。


三、色谱柱柱压高


    可能的故障原因及处理如下:


(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。


处理时,先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。    


(2)样品污染沉积


由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,***后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。


四、既无压力指示,又无液体流过


(1)泵密封垫圈磨损,更换密封垫圈。


(2)大量气泡进入泵体,在泵作用的同时,用一个50mL的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。


五、压力波动大,流量不稳定


原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。


处理:工作中注意观察流动相的量,******不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。


六、出峰不佳,色谱峰分叉


(1)色谱柱被污染。


处理这种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,***后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑下面讲的原因及处理。    


(2)柱头填料塌陷。拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

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