一、气相色谱升温方式
程序生物可以分为线性和非线性升温。线性升温比较普遍。线性程序升温***是随着时间线性的变化来进行升温的方式,可以分为1阶线性程序升温和N阶线性程序升温,对于每一个程序升温,都可以分为,初湿,程升速率,终温以及不同温度下保留时间的4个基本参数。
气象色谱恒温在分析的时候,对于会写性质相同的化和物。保留时间与沸点显现方式是呈对数的。并且随着时间保留的增加,色谱峰会慢慢加宽。导致***先出来的色谱峰会流出然后互相叠加。后面流出的
色谱峰又因为峰宽了,导致检测灵敏下降。所以正常都是通过柱温升温程序来解决
二、程序升温阶程确定
那么在程序升温的时候,柱温N阶该怎么来确定。是不是N越大越好呢?
程序升温时,在达到******分离条件时候,时间和沸点会成线性,那么随着柱温的升高,峰底的宽度基本是不会变化的或者变化很小。程序升温基本都是在******条件下出峰,并不是代表N越多越好。
气相色谱分析中,对于沸点窄,化学性组分等可以使用一阶升温程序来解决;样品组分沸点范围宽、差异巨大,那么***选择N阶程序来解决。N应该根据各种需要来确定。
三、基本分离参数优化
每阶程序升温中,设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件,要从分离效果和分析速度两方面考虑。
对于初温,一般比样品中沸点******的组分沸点要低,可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择,主要是依据低沸点组分,但要高于固定液的凝固温度。
升温速率的选择,在了解样品组分复杂程度的基础上,既要******较小的保留时间,又要******较大的分离度,一般在0-10℃/min之间。
******终温的选择,应该根据固定相,样品组分,高沸点组分等来确定。相同的样品组分。流出时的柱温,在毛线管柱的温度正常情况会比填充柱低,
毛细管柱的温度正常情况会比沸点的温度低50度