戴安液相色谱仪压力过高的处理方法
戴安液相色谱仪是目前应用zui多的色谱分析方法,戴安液相色谱仪系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
戴安液相色谱仪的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。戴安液相色谱仪应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。
戴安液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过戴安液相色谱仪检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
戴安液相色谱仪压力过高:
这是戴安液相色谱仪在使用中zui常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处,此时管里充满液体,使管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。此时戴安液相色谱仪的处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;
(2).打开戴安液相色谱仪的阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。此时戴安液相色谱仪的处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI(6.7Bar)以下,戴安液相色谱仪的过滤白头正常,在检查;
(3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。此时戴安液相色谱仪的处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。
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