离子色谱技术在环境监测中的应用
在大气监测中,离子色谱法可检测的离子或分子有:F-,Cl-,Br-,SO2 ,CO2, NO1, CN-,S2-,NH+ ,甲醛 等,其中SO:和NOx是常规的检测项目。离子色谱法的操作方法是先俘获样品于碱性溶液中,再作进一 步的处理。离子色谱在测定气体污染物含量的应用也非常广泛,利用DX-120离子色谱仪, 测定磷肥生产过程中大气污染物中的氟化氢。利用离子色谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子,建立了利用离子色谱测定工作场所空气中的磷酸的方法, 建立了利用离子色谱测定工作场所空气中硫酸的方法。此外离子色谱目前正广泛用于大气颗粒物中离子 的分析。离子色谱在大气监测中的具体应用。
多种阴离子或阳离子,而且不用有毒试剂,不会对环境造成二次污染。方法的低检出限一般为mg/L, 若采取富集方法可达到pg/L,并且有较高的准确度,相对误差均小于5% 6。氟化物、氯化物、亚硝酸盐 氮、硝酸盐氮、硫酸盐等均为水质常规检测项目,通过配制多个项目的混合使用液,绘制标准曲线,一般可 在10 ~20 min内完成对多个离子的定量分析,在分析地表水项目时极大的提高了效率。此外离子色谱还 用于工业废水中的重金属离子、多聚磷酸盐等的监测。显示了离子色谱在水质监测中的具体应用。
2.离子色谱在土壤和生物体污染物监测中的应用
离子色谱可对土壤提取液和生物体的消解液测定。土壤中包括:NO^, PO4- ,SO2" ,Na+ ,K+ ,NH4+, Ca2+ ,Mg2 +。生物体中包括:F-,Cl" ,NO2- ,PO4" ,NOf ,SO^"等。林丽钦利用离子色谱测定了土壤中水 溶性氟化物的含量。离子色谱的应用主要是以解决传统GC和HPLC所无法解决的分析难题为主,其 特征是可电离、无(或弱)紫外吸收的化合物。图11显示了土壤样品中无机阴离子的离子色谱图。
3.使用中常见问题
离子色谱凭借其*的优势,已成为环境监测分析中的*的分析手段,但在使用过程中,常遇到
很多影响实验准确度的情况,通过归纳总结将常 遇到的问题和解决办法总结如下。
3.1亚硝酸盐氮不易准确测定
往往用离子色谱很难准确实现地表水中亚硝 酸盐氮的检测,要解决这一问题,要采用大体积进 样方法,或将样品富集后再进样。根据情况也可 选择利用峰高定量。
3.2氟离子不易准确测定,重复性差
氟离子受水负峰及甲酸、乙酸峰的影响,它的 浓度常常不容易准确测定。另外,本底电导对氟 离子的影响非常大,尤其是地表水中的低浓度氟 离子,在背景电导仅差0. 02 uS的情况下,两次测 定的氟离子浓度相差近一倍。要解决这一问题,首先用高纯度的去离子水作为流动相,其次,在实 验过程中,尽量降低背景电导,保持每次实验时背 景电导基本一致,尤其是做标准曲线与做待测样 品时背景电导要一致,第三,在标准曲线的绘制过程中,做好氟离子的峰面积积分,消除骑峰的影响。
3. 3抑制器的工作状态影响监测结果
抑制器长时间不用时,抑制器内水分挥发往往使微膜脱水破裂,导致抑制器漏液、抑制能力下降、背景 电导升高等现象,从而造成峰面积和峰高的变化,影响定量结果的准确性。另外抑制器容易被重金属离子、 有机大分子等污染,污染后的抑制器抑制容量降低,也会造成峰面积和峰高的变化,此时采用相近浓度的标 准物质做单点校正比用校准曲线校准更准确可靠。
3.4死体积增大,分离度降低,保留时间偏移
柱子的分析性能会随使用时间的改变而改变,造成峰面积和峰高的改变,影响待测组分定量的准确性。 在平时实验的过程中要注意柱子的维护,定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子,提高柱效。
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