大体积液体固相萃取仪的具体操作分析
大体积液体固相萃取仪是一个包括液相和固相的物理萃取过程。装置在萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其它组分则随样品通过柱子,用适当的溶剂将分析物洗脱下来。其应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁的分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物。果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析等。
大体积液体固相萃取仪由气压室、收集瓶和萃取柱连接部分组成,主要用于液体样品的前处理,萃取其中的半挥发或不挥发性化合物,或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质,还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。固相萃取仪可提高分析物的回收率,更有效地将分析物与干扰组分分离,缩短样品预处理过程,操作方便,省时省力。
针对填料保留机理的不同,大体积液体固相萃取仪在操作稍有不同。具体来看下:
1.填料保留目标化合物
活化:除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样:将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗:较大程度除去干扰物。
洗脱:用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
活化:除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样:将样品转移入柱,此时大部分化合物会随样品基液流出,杂质被保留在大体积液体固相萃取仪的柱上,故此步骤要开始收集。
洗脱:用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
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