上海棱光技术有限公司
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阅读:131发布时间:2022-5-14
上海棱光荧光光度计测定矿产中汞元素的应用
称取0.5000g 左右试样置于50ml 烧杯中,加入2ml 硫酸(ρ1.84g/ml),摇匀。放置25min[ 注1],再加入2ml 高氯酸(ρ1.75g/ml),摇匀,加入1ml 过氧化氢,摇匀。放置2h 以上。缓缓加入10ml 逆王水(硝酸+ 盐酸=3+1),盖上
表面皿,上海棱光荧光光度计样品制备,待剧烈作用减缓后,置于水浴或可控电路板上(指示温度约160℃)加热分解,保持1.5h。其间摇动3 次~4 次。移去表面皿,将可控电炉温度调至150℃,蒸发至体积10ml左右时取下 稍冷,用少量蒸馏水吹洗表面皿和烧杯,加入0.5ml 重铬酸钾(50g/L),移入50ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀澄清,同时带两份样品空白。
1.4 工作曲线的绘制
分取0.0ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、2.5ml 汞的标准溶液,分别置于一组50ml 容量瓶中,加入5ml硝酸(ρ1.42g/ml)和0.5ml 重铬酸钾(50g/L),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。将标准系列溶液倒入自动进样器中。以汞量为横坐标,荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线。标准曲线相关系数为0.9999。
注:①往样品中加入硫酸、高氯酸、过氧化氢冷处理是利用强氧化剂破坏其中的有机质。加入浓硫酸后要摇匀,放置,促使部分有机质炭化。加完过氧化氢后,应放置2h 以上,能放置过夜,以便有机质破坏*。以免在测定时产生大量气泡,影响测定结果。
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