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不锈钢中多元素的联测

来源:南京诺鼎分析仪器制造有限公司   2009年06月02日 09:57  

 

不锈钢中多元素的联测
母液制备
1、试剂:
王水:HCL+HNO3=2+1          高氯酸:70%
2、操作:
称取样品500毫克于100毫升锥形瓶中,加王水6-8mL,加热溶解,加高氯酸5毫升,继续加热冒烟并维持1分钟以上,稍冷,加水10mL使盐溶解,置于50mL100mL量瓶中,加水稀至刻度。镍的测定
1、试剂:
柠檬酸:10%            
H2SO41+4
氨水:1+1(当天配制)
丁二酮肟:1丁二酮肟溶于100mL乙醇中
溴酸钾*:溴酸钾11*39溶于1000毫升水中
2、操作:
吸取母液10mL100mL量瓶中,稀至刻度,吸二份各5mL100mL量瓶中。
显色液:加H2SO41+410mL,柠檬酸(10%10mL,溴酸钾*5mL,氨水(1+120mL,冷却后加丁二酮肟2mL,加水至刻度。
空白液:同上操作,除不加丁二酮肟液,以空白液调节比色。
铬的测定
1、试剂:
硫磷混酸:于500mL水中缓缓加入66mLH2SO4,稍冷再加入50mLH3PO4,搅拌再加水至1000mL
*:5%             尿素:5%
*:0.5%
二苯偕肼:0.5%,称取4邻苯二甲酸酐溶于乙醇中,加0.5二苯偕肼,用乙醇稀至100mL,搅匀置于棕色瓶中
氟化铵:5%
2、操作:
分取母液2mL稀释至100mL容量瓶中,取此液2mL200mL锥形瓶中,加硫磷混酸10mL滴加*至红色不褪,加热至沸,冷却,加入 100mL量瓶中,加尿素10mL,滴入*还原过量的*至无色,振荡10秒,加水至70mL左右,边摇边加入3mL二苯偕肼,放1分钟,加氟化铵10mL搅匀,加水至刻度,搅匀,比色。

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