医疗器械中残留环氧乙烷的测定--顶空气相色谱法

    环氧乙烷（EO）被用于医疗器械的消毒，但它是一种已知的致癌物。所以，有关法规要求用顶空--气相色谱仪测定经消毒的医疗器械中EO含量。作为方法开发，我们可以用未接触EO的医疗器械材料作标样的基质，用多次顶空萃取技术内标或外标定量法来测定。滕州市鲁创分析仪器有限公司推介采用标准加入法来测定聚氯乙烯（PVC）和高密度聚乙烯（HDPE）制成的医疗器械经消毒后的残留环氧乙烷（EO）。测定方法如下：

   （1）标准储备溶液配制 以高纯度（HPLC级）甲醇为溶剂，对市售EO的甲醇溶液进行稀释，以得到1mg/ml的EO标准溶液。配制过程要快，避免甲醇或EO的挥发。然后将此标准溶液分装于玻璃样品瓶中密封，冷藏保存。注意每个样品瓶要尽可能充满，以zui大限度地减小瓶内顶空体积，但不要让溶液接触到瓶盖的密封垫。

   （2）分析用标样和样品的制备将待测材料PVC和HDPE冷冻粉碎，取粉末样品各两份，每份1g。同一材料的两份样品量应严格一致。将上述样品置于20ml的顶空样品瓶中，其中两份（PVC和HDPE各一份）中各加入1μl标准溶液（加入前应使溶液达到室温），另两份中各加入1μl纯甲醇。这样，前两份为标样，后两份则为样品。 

   （3）顶空-气相色谱仪分析条件：LCA-6890A自动顶空进样器，平衡温度100℃，平衡时间60min；阀体（包括样品定量管）温度105℃。输送管和连接管温度105℃；样品瓶加压10psi，加压时间0.5min；定量管体积1ml，充样时间0.15min，进样时间2.3min。PEG-20M毛细管柱30m×0.32mm×0.5μm ，柱温30℃；分流进样口105℃，分流比50:1，气相色谱仪FID检测器温度为200℃。