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优化黄芪饮片中黄芪甲苷含量的液相色谱仪测定条件

来源:山东滕州鲁创分析仪器有限公司   2015年12月22日 08:59  

       黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根、味甘,性微温,具有清热燥湿、补气固表、利尿脱毒排脓、敛疮生肌之效。黄芪含皂苷、黄酮、多糖及氨基酸等多种化学成分,其中黄芪甲肝为黄芪中的主要活性成分,是黄芪药材及其制剂质量控制的指标成分。

       黄芪甲苷常用的含量测定方法有薄层扫描发和液相色谱法。薄层扫描法操作繁琐,测定结果重现 性差。常规的液相色谱—紫外检测器不适用于黄芪甲苷的检测,因为黄芪甲苷仅在200nm左右有微弱的吸收,检测灵敏度太低,噪音大。而鲁创仪器通过不断优化分析方案,液相色谱仪-蒸发光散射检测器对黄芪甲苷具有较高的检测灵敏度,在实际检测分析中得到广泛应用。
      采用蒸发光散射液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量所需仪器:液相色谱仪、分析天平、*。
      色谱条件:流动相:乙腈-水(体积比为32:68),流量为1.0ml/min;柱温:35℃;进样体积:20μL;喷雾器温度:60℃;漂移管温度:80℃。
      取黄芪饮片适量,于50℃干燥至恒温,用研钵研磨成粉,过380μm筛。取4g粉末,置于索氏提取器中,加入40ml甲醇,冷浸过夜。隔天加甲醇适量,加热回流4h,将提取液回收至干。残渣加水10mL,微热使其溶解,分别用40mL饱和的正丁醇振摇4次后合并正丁醇溶液。分别用40mL 1%NaOH溶液充分洗涤2次,弃去1% NaOH溶液,将正丁醇液蒸干。加水5mL溶解残渣,放冷,注入D101型大孔吸附树脂柱,以50mL水洗脱,弃去,然后用30mL 40%乙醇洗脱,弃去,再用80mL 70%乙醇洗脱,弃去.蒸干后残渣加甲醇溶解并移至5mL容量瓶中,用甲醇定容至标线,摇匀,用0.45μm滤膜过滤后,在仪器工作条件下进行测定。
 

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