气相色谱仪大口径毛细管柱直接进样适用范围和参数设置

    所谓气相色谱仪直接进样就是指用大口径毛细管柱接在填充柱进样口，像填充柱进样一样，所有汽化的样品全部进入气相色谱仪色谱柱。大口径毛细管柱的柱容量介于填充柱和常规毛细管柱之间，其柱内载气流速可高达20ml/min左右，故采用填充柱进样口是可行的，只是将柱接头和衬管稍作改进即可。
    大口径毛细管柱直接进样适用范围与填充柱分析相同，对热不稳定的样品宜采用柱内直接进样来分析；“脏”的样品则采用普通直接进样，利用衬管来保护色谱柱不被污染。鲁创认为操作参数设置：
    1 进样口温度
    一般应高于待测组分沸点10～25℃。
    2 载气流速
    从减小初始谱带宽度的角度看，载气流速越快越好，但由于填充柱进样口的载气控制常常是恒流控制模式，其稳定流速不应低于15ml/min，而这正是大口径毛细管柱的流量上限。所以当需要载气流速低于10ml/min时，应在气路中增加一个限流器，以稳定流速。
    3 进样量和进样速度
    由于大口径柱的柱容量小于填充柱，故进样量一般不应超1μL。进样量大时很容易造成柱超载。同时，进样速度慢一些可以减少倒灌的可能性，改善早流出峰的分离度。