液相色谱仪分离条件的选择与优化

    对于实验室液相色谱仪大家都不陌生，我们在做分析时大部分采用国标或行标的测定方法，往往忽略了仪器在性能指标、检测限、重复性等方面的差异，所以存在用同样方法和步骤检测的结果有所不同，这点做过实验化学分析的或多或少都有感受，这就要求我们对液相色谱仪器分离条件进行适当的选择和优化，已达到较为理想的实际分析结果。

    一.减少柱内展宽，提高柱效

    1、流动相：选用低粘度的流动相，有利于增大液相色谱仪分析样品组分在溶剂中的扩散系数Dm，减少传质阻力。
    2、固定相：①粒度小，均匀，以减小涡流扩散和流动相传质阻力；②改进结构，尽可能采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体，减少滞留流动相传质阻力。
　　3、流速：从H-U曲线可知，HPLC的较好流速在流速很小处，减少流速有利于提高柱效，但在实践中为加快分析速度，常采用比较好流速高数倍的流速。
　　4、柱温：适当提高液相色谱仪柱温，可降低流动相粘度，减少传质阻力，但柱温升高将使分辨率降低，柱寿命短，易产生气泡，一般在室温下进行。
　　二. 柱外展宽
　　柱外谱带展宽又称“柱外效应”，系指从液相色谱仪进样点到检测池之间除柱子本身以外的所有死体积所引起的色谱峰展宽，柱效下降。可分为：
　　1、柱前展宽  主要由进样引起，减小进样器的死体积，用阀门进样可减少柱前谱带展宽，提高柱效。
    2、柱后展宽  主要由接管、检测器流通池体积及检测器响应时间等因素所引起。因此，尽可能用短而内径细的接管，减少流通池体积，改进液相色谱仪检测器和记录系统的响应速度等都是克服柱后展宽的途径。

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