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实验室常见食品中防腐剂检测方法

来源:北京诚驿恒仪科技有限公司   2018年12月11日 13:39  

食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质,提高食品保存性能,延长食品保质期而使用的食品添加剂。由于防腐剂能延长食品保质期,我国《食品卫生法》规定,允许食品加入适量的防腐剂。  

防腐剂种类

常用食品防腐剂种类繁多,可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。

有机化学防腐剂主要有苯甲酸(*)、山梨酸(山梨酸钾)、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸等;

无机化学防腐剂主要包括亚硫酸(亚硫酸钠)、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐等。  

饮料中常见防腐剂

苯甲酸又名安息香酸,稍溶于水,溶于乙醇,酸性条件下对多种微生物(酵母、霉菌、细菌)有明显抑菌作用,对产酸菌作用较弱。在直接饮用的饮料内的大使用量为0.2克/ 公斤。因为苯甲酸溶解度低,使用不便,实际生产中大多是使用其钠盐,其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。

山梨酸,又名花楸酸,微溶于水,易溶于乙醇。对光、对热稳定,长期放置易被氧化着色。对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐剂,适用范围在pH 值5.5以下,而毒性为苯甲酸的1/4,所以从国外发展动向看,有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。大使用量:0.6克/公斤。

食品防腐剂的检测方法

目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性,一旦过量会对健康产生危害。因此,各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定,防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。

目前食品防腐剂的检测主要有液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法,滴定法等。其中气相色谱法、液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高,分析快捷,是目前常用的检测方法。  

常用的检测方法

液相色谱法

原理:

配制*、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液,以230nm为检测波长,绘制标准曲线;样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样,按上述条件进行色谱测定,得到各种组分的回归方程及相关系数。

评价:

液相色谱法具有分析速度快,分离效率高,测定结果准确等优点,是检测食品中*的常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用yi醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法,具有样品预处理简单,使操作简单、快速、准确,值得推广。

但是此法于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。

紫外分光光度法

原理:

利用*和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中*和山梨酸钾。其中样品无需预处理。

评价:

样品无须预处理,操作简单,并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。 

气相色谱法

原理:

用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化,将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用yi醚提取浓缩,用具有氢火焰离子化检测器的气象色谱仪分离测定,与标准比较定量。

评价:

比较简便和灵敏,但是设备投入成本高,存在违规操作,有易燃易爆的隐患。

红外光谱法

原理:

以*定量准确性和速度,从*-*红外谱图中减去*-奶粉(以奶粉为例)红外谱图,得到特征分析峰(1555cm),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光度代入回归方程,从而计算*的含量。

其中样品预处理采用样品与*于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。

评价:

此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。

目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法,而红外光谱法在国内外都少见报道,而荧光光谱法还处在实验阶段,尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因,液相色谱法在一定时期还会是使用广泛的方法。

原理:

以*定量准确性和速度,从*-*红外谱图中减去*-奶粉(以奶粉为例)红外谱图,得到特征分析峰(1555cm),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光度代入回归方程,从而计算*的含量。

其中样品预处理采用样品与*于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。

评价:

此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法,而红外光谱法在国内外都少见报道,而荧光光谱法还处在实验阶段,尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因,液相色谱法在一定时期还会是使用广泛的方法。

 

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