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| 《中国药典》2015版--9000指导原则 | |||||
| 章节/名称 | 细分项 | 要求 | 所需设备 | 对所需设备的理解 | |
| 9001 原料药物与制剂稳定性 | 一 、 原料药物 ( 一 ）影响因素试验 | ( 1 )高温试验供试品开口置适宜的洁净容 器中，60℃温度下放置10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。若供试品含量低于规定限度则在40℃条件下同法进行试验。若60℃无明显变化，不再进行40℃试验 。 | 培养箱或干燥箱 | ||
| ( 2 )高湿试验供试品开口置恒湿密闭容器中，在25℃分别于相对湿度90%±5%条件下 放置10天，于第5天和第10天取样，按稳定 性重点考察项目要求检测，同时准确称量试验前后供试品的重量，以考察供试品的吸湿潮解性能。若吸湿增重5%以上，则在相对湿度75%±5%条件下，同法进行试验；若吸湿增重5%以下，其他考察项目符合要求，则不再进行此项试验。恒湿条件可在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液，根据不同相对湿度的要求，可以选择NaCl饱和溶液（相对湿度75%士 1 % ,15.5〜60℃) ，KNO3饱和溶液(相对湿度92.5% ,25℃)。 | 恒温恒湿箱或培养箱+溶液 | 溶液配比写入说明书 | |||
| ( 3 )强光照射试验供试品开口放在装有日光灯的光照箱或其他适宜的光照装置内 ，于照度为4500lx±500lx的条件下放置10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测，特别要注意供试品的外观变化 。 关于光照装置，建议采用定型设备“可调光照箱”，也可用光橱，在箱中安装日光 灯数支使规定照度。箱中供试品台高度可 以调节，箱上方安装抽风机以排除可能产生的热量 ，箱上配有照度计，可随时监测箱内照度，光照箱应不受自然光的干扰，并保持照度恒定，同时防止尘埃进人光照箱内 。 | 光橱、光照培养箱 | 光照培养箱装有照度计 | |||
| 一 、 原料药物 ( 二 )加速试验 | 此项试验是在加速条件下进行。其目的是通过加速药物的化学或物理变化，探讨药 物的稳定性 ，为制剂设计、包装、运输、贮存提供必要的资料。供试品要求3批，按市售包装，在温度40℃±2℃、相对湿度 75%±5%的条件下放置6个月 。所用设备应 能控制温度±2℃、相对湿度士5%， 并能对真实温度与湿度进行监测。在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末分 别取样一次，按稳定性重点考察项目检测。在上述条件下，如6个月内供试品经检测不符合制订的质量标准，则应在中间条件下即在温度30℃±2℃ 、相对湿度65%±5%的情况下（可用 Na2Cr04饱和溶液，30℃，相对湿度64.8%)进行加速试验，时间仍为6个月。加速试验，建议采用隔水式电热恒温培养箱(20〜60℃）。箱内放置具有一定相对湿度饱和盐溶液的干燥器，设备应能控制所需温度，且设备内各部分温度应该均匀，并适合长期使用。也可采用恒湿恒温箱或其他适宜设备。 对温度特别敏感的药物，预计只能在冰箱中（4〜8℃)保存，此种药物的加速试验，可在温度25℃士2℃、相对湿度60%士10%的条件下进行，时间为6个月。 | 恒温恒湿箱或药品稳定箱或人工气候箱或培养箱+溶液、冷藏箱 | 溶液配比写入说明书 | ||
一 、 原料药物 ( 三 ）长期试验 | ( 三 ）长期试验 长期试验是在接近药物的实际贮存条件下进行，其目的是为制定药物的有效期提供依据。供试品3批，市售包装，在温度25C±2℃，相对湿度60%±10% 的条件下放置12个月，或在温度30℃±2℃ 、相对湿度65%±5%的条件下放置12 个月，这是从我国南方与北方气候的差异考虑的，至于上述两种条件选择哪一种由研究者确定。每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个 月、9个月、12个月取样按稳定性重点考察 项目进行检测。12个月以后，仍需继续考察，分别于18个月、24个月、36个月，取样进行检测 。将结果与0个月比较，以确 定药物的有效期 。由于实验数 据的分散 性，一般应按95%可信限进行统计分析，得出合理的有效期。如3批统计分析结果差 别较小，则取其平均值为有效期，若差别 较大则取其短的为有效期。如果数据表明 ，测定结果变化很小，说明药物是很稳定的，则不作统计分析。 对温度特别敏感的药物，长期试验可在温度6℃±2℃的条件下放置12个月，按上述时间要求进行检测，12个月以后，仍需按规定继续考察，制订在低温贮存条件下的有效期。 长期试验采用的温度为25℃±2℃、相对湿 度为60%±10% ,或温度30℃±2℃、相对湿度65%±5%，是根据气候带制定的。中国总体来说属亚热带，部分地区属湿热带，故长期试验采用温度为25℃±2℃、相 对湿度为60%±10%，或温度30℃±2℃ 、相对湿度65%±5%，与美、日、欧协调委员会(ICH)采用条件基本是一致的。 原料药物进行加速试验与长期试验所用包装应采用模拟小桶，但所用材料与封装条件应与大桶一致 。 | 恒温恒湿箱或药品稳定箱或人工气候箱 | |||
二 、药物制剂 ( 一)影响因素试验 | 药物制剂进行此项试验的目的是考察制剂处方的合理性与生产工艺及包装条件。供试品用1批进行，将供试品如片剂、胶囊剂、注射剂（注射用无菌粉末如为西林瓶装，不能打开瓶盖，以保持严封的 完整性），除去外包装，置适宜的开口容器中，进行髙温试验、高湿度试验与强光照射试验，试验条件、方法、取样时间与原料药相同。 | 培养箱或干燥箱、恒温恒湿箱或培养箱+溶液、光照培养箱 | |||
二 、药物制剂 ( 二 )加 速 试 验 | 此项试验是在加速条件下进行，其目的是通过加速药物制剂的化学或物理变化，探讨药物制剂的稳 定性，为处方设计、工艺改进、质量研究、包装改进、运输、贮存提供必要的资料。供试品要求3批 ，按市售包装，在温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置6个月。所用设备应能控制温度士2℃、相对湿度士5%，并能对真实温度与湿度进行监测。在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末分别取样一次，按稳定性重点考察项目检测。在上述条件下，如6个月内供试品经检测不符合制订的质量标准，则应在中间条件下即在温度 30℃±2℃、相对湿度65%±5%的情况下进行加速试 验，时间仍为6个月6溶液剂、混悬剂、乳剂、注射液等含有水性介质的制剂可不要求相对湿度。试 验所用设备与原料药物相同。 对温度特别敏感的药物制剂，预计只能在冰箱( 4 〜8℃)内保存使用，此类药物制剂的加速试验，可在温度25℃±2 ℃.相对湿度60%±10%的条件下进行，时间为6个月。 乳剂、混悬剂、软膏剂、乳膏剂、糊剂、凝胶剂、*剂、栓剂、气雾剂、泡腾片及泡腾颗粒宜直接采用温 度30℃±2℃、相对湿度65%±5%的条件进行试验，其他要求与上述相同。对于包装在半透性容器中的药物制剂，例如低密度聚乙烯制备的*、塑料安瓿、眼用制剂容器等，则应在温度40℃±2℃、相对湿度25%±5%的条件（ 可用CH3COOK·1.5H20饱和溶液)进行试验 。 | 恒温恒湿箱或药品稳定箱或人工气候箱或培养箱+溶液、冷藏箱 | 溶液配比写入说明书 | ||
二 、药物制剂 ( 三 ） 长期试验 | 长期试验是在接近药品的实际贮存条件下进行，其目的是为制订药品的有效期提供依据。供试品3批，市售包装，在温度25℃±2℃、相对湿度60%±10%的条件下放置12个月，或在温度30℃±2℃、相对湿度65%±5%的条件下放置12个月，这是从我国南方与北方气候的差异考虑的，至于上述两种 条件选择哪一种由研究者确定。每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月取样，按稳定性重点考察项目进行检测。12个月以后，仍需继续考察，分别于18个月、24个月、36 个月取样进行检测。将结果与0个月比较以确定药品的有效期 。由于实测数据的分散性，一般应按 95%可信限进行统计分析，得出合理的有效期。如3批统计分析结果差别较小，则取其平均值为有效 期限。若差别较大，则取其短的为有效期。数据表明很稳定的药品，不作统计分析。对温度特别敏感的药品，长期试验可在温度6℃±2℃的条件下放置12个月，按上述时间要求进行检测，12个月以后，仍需按规定继续考察，制订在低温贮存条件下的有效期。 对于包装在半透性容器中的药物制剂，则应在温度25℃±2℃、相对湿度40%±5%，或30℃±2℃、相对湿度35%±5%的条件进行试验，至于上述两种条件选择哪一种由研究者确定。 | 恒温恒湿箱或药品稳定箱或人工气候箱、冷藏箱 | 低湿部分需改进 | ||
| 9013 缓释 、控释和迟释制剂指导原则 | 二、体外释放度试验 2. 温度控制 | 缓释、控释、迟释制剂模拟体温应控制在37℃±0.5℃, 但贴剂应在32℃±0.5℃模拟表皮温度。 | 电热板 | ||
| 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则 | 3. 晶型物质状态的稳定性 | 根据稳定性试验项下的影响因素试验方法和条件，考察晶型物质状态对高温、髙湿、光照条件的稳定性；采用压力方法考察晶型物质状态对压力的稳定性，观察晶型物质状,是否发生转晶现象 。 | |||
| 9103 药物引湿性试验 指导原则 | 药物的引湿性是指在一定温度及湿度条件下该物质吸收水分能力或程度的特性。供试品为符合药品质量标准的固体原料药，试验结果可作为选择适宜的药品包装和贮存条件的参考。 具体试验方法如下： 1.取干燥的具塞玻璃称量瓶（外径为50mm，髙为15mm) ,于试验前一天置于适宜的25℃±1℃恒温 干燥器(下部放置氯化铵或硫酸铵饱和溶液）或人工气候箱（设定温度为25℃±1℃，相对湿度为80%士2%)内，精密称定重量（m1）。 2.取供试品适量，平铺于上述称量瓶中，供试品厚度一般约为1mm，精密称定重量（m2) 。 3.将称量瓶敞口，并与瓶盖同置于上述恒温恒湿条件下24小时 。 4.盖好称量瓶盖子，精密称定重量(m3) 。增重百分率= （m3-m2）/(m2-m1）× 5.引湿性特征描述与引湿性增重的界定 潮解：吸收足量水分形成 液体。 极/具引湿性：引湿增重不小于15% 。 有引湿性：引湿增重小于15%但不小于2%。 略有引湿性：引湿增重小于2%但不小于0.2%。 无或几乎无引湿性：引湿增重小于0.2%。 | 生化培养箱+溶液或人工气候箱或药品稳定箱或恒温恒湿箱 | |||
| 9106基于基因芯片的药物评价技术与 方法指导原则 | 生 物 样 本 处理 | 应尽量使用无菌、一次性塑料制品，巳标明不含有核糖核酸酶（ RNase-free) 且未开封过的塑料 制品；在试剂中可适当加入一定量的RNA稳定剂；尽量确定每次处理样本的大数量，减少处理过 程对RNA整体性的影响；需要对影响RNA质量的多个因素进行评价：如样品量等。在收集到生物样本启，能即刻进行RNA制备工作，若需暂时储存，则应以液氮将生物样本急速冷冻后，储存于-80℃冰箱中。在制备RNA时，将储存于冷冻柜的材料取出，立即以加人液氮研磨的方式打破细胞。不可先行解冻，以避免RNase的作用 。 | 超低温冰箱 | ||
| 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则 | 二、测定步骤 2.DNA提取 | 根、根茎、茎木类、皮类通常根和根茎组织中多酚、多糖含量高，在研磨时多酚极易氧化成醌类，使DNA带有一定颜色，在纯化过程中很难去除，影响后续的PCR反应，所以在提取根及根茎类药材DN A时一定要注意多糖、多酚的去除，提取此类药材DNA时水浴时间一般为90分钟，对于质地坚硬的根 、根茎类和茎木类药材，可以延长水浴时间并降低水浴温度，如 56℃水浴8〜12小时，使得DNA充分释放到缓冲溶液中。此外，根茎类药材由于富含纤维和淀粉等贮藏物质，需加大样品量才能提取 到足量DNA, 可用大体积离心管(5ml或15ml)抽提。皮类中药材组织中富含薄壁组织和纤维等，加液氮不易研磨成细粉，需适当增加样品量，同时应增加牙巯基乙醇和PVP的使用量。叶、花、全草类该 类药材采用试剂盒法一般都能成功提取其DNA，对于保存时间较久的叶、花、全草类药材可适当增 加水浴时间，同时适当降低水浴温度，如56℃水浴8〜12小时。 果实、种子类果实及种子类中药材中多富含油脂，研磨时易被氧化，且易黏着在研钵壁上，损失较 大，提取时需增加样品量。另外，对研磨后的材料可用丙酮浸提，去除脂溶性酚类化合物。动物药 材肌肉类动物药材如海龙、蛇类、蛤蚧等 ，需使用75%乙醇擦拭表面消除外源性污染，待乙醇挥发 后进行充分磨碎。含有脂类较多的动物内脏器官如蛤/蟆油，首先用不含蛋白酶K和十二烷基硫酸钠 （SDS)的缓冲液浸泡药材，SDS是一种明离子表面活性剂，在55〜65℃条件下能裂解细胞，释放出 核酸；然后在试剂盒消化缓冲液中增加SDS含量，有利于脱去脂类。角甲类药材如龟甲、鳖甲和鹿 茸等，由于DNA含量较低，样品量要适当增大，也可用大体积离心管抽提。壳类药材如石决明、瓦楞 子、蛤壳等，由于存在共生或寄生生物，提取前需进行去除。 | 水浴 | ||
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