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静态容量法比表面及孔径分析仪样品管

来源:北京贝士德分析仪器研究院   2021年09月25日 21:38  
样品管都有哪些规格?样品管和填充棒的选择原则是什么?

一般厂家都能提供 6mm9mm 12mm 管径的多种规格样品管。管径越细,死体积就越小,测量精度也就越高,但装填样品时比较困难。所以,要根据样品情况,权衡利弊,酌情使用。减小冷自由空间是所有仪器设计制造人员的共识。所以,选择样品管时,都遵从尽量使用填充棒、尽可能细的样品管颈、尽可能小的样品舱原则。除此之外,还需综合考虑如下因素:

1 样品形态的影响:对于粉末样品,尤其是低密度的粉末样品,如活性碳等,在抽真空的过程中粉末扬起会引起分析结果不准确,如果粉末沾染到 O 形圈将造成系统漏气,一旦粉末进入系统歧管还将引起更加难以修复的系统污染。因此,对于这类样品推荐使用管颈相对较粗、样品舱相对较大的管子,并且不推荐使用填充棒。而对于大颗粒、高密度样品,如金属、某些分子筛等,受抽真空力影响较小,不会引起系统污染,因此选择样品管就可以直接遵从首要原则“尽量使用填充棒、尽可能细的样品管颈、尽可能小的样品舱”。

2)分析类型的影响:对于微孔材料的孔径分析,由于实验起始压力相对低(通常从相对压力10-7/10-6 区段起始),在低温下分子扩散速率较慢,加之气体非理想性对数据采集的影响较大,因此推荐不使用填充棒,以减少实验误差。对于介孔段的孔径分析以及比表面积测试,由于气体非理想性对数据采集的影响极小,因此使用填充棒反倒是可以提高实验结果的准确性。

3)样品比表面积的影响:对于小比表面样品,在试验过程中所需样品量较大,通常需要几克甚至十几克。这种情况下,为保证实验的准确性,应注意的是样品量不要超过样品舱(直管、小球或大球)总体积的 2/3。此外,若小比表面样品还具备 1)中所提到的密度小的特性,那么也不推荐使用填充棒。

样品管的选择经验有如下参考:

l 9mm 样品管是*常用的样品管,适合大部分样品;

l 标准样品管用于颗粒样品及常规比表面分析;

l 大球样品管用于粉末样品及低表面样品分析;

l 6mm 样品管对于高精度的微孔分析是非常必要的。



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