废水中氨氮的测定

废水中氨氮的测定方法

一、原理

  dian化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成浅黄褐色胶体化合物，其色度与氨氮含量成正比。通常可以在410-425nm的波长范围内测量吸光度来计算其含量。本方法****检测浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器

1. 500mL 全玻璃蒸馏器。

2. 50mL 带塞比色管。

3. 分光光度计。

4. pH计。

三、试剂

 配制试剂所用的水应为无氨水。

1、无氨水：可将普通纯水经强酸性阳离子交换树脂或加入硫酸、高锰酸钾再蒸馏制得。

2. 1mol/L 氢氧化钠溶液。

3. 吸收剂：

①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4、奈氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

分别称取7g碘化钾和dian化汞（HgI2)溶于水，搅拌下将此溶液缓慢倒入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮存于聚乙烯瓶中。

5、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸除去氨，冷却，稀释至100mL。

6. 铵标准储备液：称取3.819g 100℃干燥的氯化铵(NH4Cl)，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。该溶液每毫升含有1.00mg 氨氮。

7. 铵标准溶液：吸取5.00mL 铵标准储备液至500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升含有0.010mg 氨氮。

四、测量程序

1、水样前处理：可直接测定无色、清澈的水样；色度、浊度和干扰物质较多的水样需要经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2.标准曲线绘制：draw0、0.50、1.00、3.00、5. 0 0、7.00和10.0mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至刻度，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀. 加入1.5mL Nessler's 试剂，混匀。静置10分钟后，在420nm波长处，使用光路10mm的比色皿，以水为参比测量吸光度。

测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到修正吸光度，绘制氨氮含量(mg)与修正吸光度的标准曲线。

3、水样测定：取适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标准线，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液（蒸馏预处理水样、水样和标准管后，不加本试剂），混匀，加入1.5mL Nessler试剂，混匀，放置10分钟。

4、空白试验：用无氨水代替水样，全程做空白试验。

五、计算

从水样测得的吸光度中减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上检查氨氮含量（mg）。

氨氮（N，mg/L）=m×1000/V

式中：m？——由校准曲线检查样品管的氨氮含量（mg）；

V——水样体积（mL）。

预防措施

1、奈斯勒试剂中dian化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有很大影响。应除去静置后形成的沉淀。

2、 滤纸往往含有微量的铵盐，使用时注意用无氨水清洗。所使用的玻璃器皿应不受实验室空气中氨的污染。