了解快速溶剂萃取从工作流程入手

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了解快速溶剂萃取从工作流程入手

2022年01月19日 08:35

　　在食品分析中，为满足食品安全法要求，快速溶剂萃取技术被用来监测市售的食品、熟肉食品、奶制品和水果蔬菜中的农药残留、从多种基质(包括液体的牛奶和半固体奶酪、鱼肉等)中萃取脂肪，确定脂肪含量、确定多种类型食品中的添加剂是否严格与标签要求相符合、是否有掺假行为以及确定不同产地天然产物的风味特性等，确保民众的菜篮子安全。

　　加速溶剂萃取是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。

　　在提高的温度下萃取提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。当温度从50℃升高至150℃后，蒽的溶解度提高了约13倍;经类的溶解度，如正二十烷，可以增加数百倍。Sekine等。报导水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下，溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来，然而当温度升高时，由于水的溶解度的增加，则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的很强的相互作用力。

　　加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻止，增加了溶剂进入样品基体的扩散，已报导温度从25℃增至150℃，其扩散系数大约增加2-10倍，降低溶剂和样品基体之间的表面张力，溶剂更好地“浸润样品基体，有利于被萃取物与溶剂的接触。

　　在加压下萃取液体的沸点一般随压力的升高而提高。例如丙酮在常压下的沸点为56.3℃，而在5个大气压下，其沸点高于100℃。液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力。因此欲在提高的温度下仍保持溶剂在液态，则需增加压力。另在加压下，可将溶剂迅速加到萃取池和收集瓶。

　　快速溶剂萃取的工作流程

　　1、准备样品

　　样品的萃取效率会因样品的含水量过多而下降，样品在萃取前需采取自然风干或添加硅藻土等干燥剂进行干燥，注意此处不要运用硫酸钠。样品萃取效率会因样品颗粒的表面积越大而越高，在萃取样品前应将聚合体样品放置在低温条件下，在加入添加剂后进行研磨，样品颗粒粒径应在0.5mm之内。再萃取的时候需加入颗粒较细的硅藻土或海砂等分散剂，以提高萃取效率。

　　2、选择萃取剂

　　合理选择萃取剂可保证目标化合物的萃取有效率，除硫酸、硝酸、盐酸等强酸外，所有有机试剂、缓冲溶剂与水皆可用于快速溶剂萃取。萃取剂的极性应以相似相溶原理为依据，与目标化合物的极性相近。不同类型的化合物可运用不同极性溶剂的混合物萃取，如sanlvjiawan、丙酮、二氯甲烷与石油醚均是当前利用率较高的溶剂。

　　3、技术特点

　　在放置样品的萃取池中泵入相应溶剂后增加温度与压力，在数分钟后即可将加热的萃取池内样品萃取物输送至收集瓶中，萃取物经过净化处理、脱水处理与浓缩处理后即可进行色谱分析。

　　4、适用范围

　　可以将碱性、酸性与中性物质从水环境底泥与土壤等固体物质中萃取出来，此种方式对水环境中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、废油和柴油等的萃取尤其有效。

　　快速溶剂萃取技术应用领域仍在不断地开发，作为常规分析必要前处理过程的*手段，快速溶剂萃取技术有非常广阔的市场前景。

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