一、实验目的
(1)理解用恒压量热计测定中和热的原理;(2)掌握量热计热容的标定方法和中和热的测定方法;(3)通过中和热的测定计算弱酸解离热。
二、实验原理
一定温度、压力和浓度下,1mol强酸和1mol强碱中和时所放出的热量叫中和热。在固定温度和浓度足够稀的情况下,1mol强酸和1mol强碱中和放出来的热几乎是相等的。在不同温度下中和热的经验公式:
△H/J=-57111.6+209.2(T/℃-25) (1)
式中T为反应温度。
当酸(或弱碱)在水溶液中仅部分电离时,其与强碱(或强酸)反应所产生的热效应当是中和热(强酸和强碱)和电离热的代数和。例如,有:
HAc = H+ + Ac- △H电离
H++ OH-= H2O △H中和
+)
HAc + OH- = H2O + Ac- △H/中和=△H中和+ △H电离
实验时,采用化学反应标定量热计的热容量,即将盐酸和氢氧化钠的水溶液置于量热计中进行反应,利用其已知的反应热、测得反应前后量热计的温差来计算体系的热容。
在相同条件下,待测反应在量热计中进行,利用已得到体系的热容量和测得的反应体系的温差来求出待测反应的反应热。
三、仪器与药品
仪器:NDRH-5S型溶解热(中和热)一体化实验装置; ;中和热专用量热计(含加热器、加料器);电脑、打印机。
药品:HCl、NaOH、CH3COOH、KOH 均为分析纯试剂;配置溶液所用的水为去离子水。
技术参数:
1.千分温度计液晶显示,分辨率:0.001℃,测温范围:-50~180℃
2.加热电流:0~2A连续可调,电流分辨率:0.0001A
3.加热电压:0~24V连续可调,电压分辨率:0.001V
4.加热功率显示分辨率:0.001W
5.温度记录倒计时锁定功能,倒计时时间:0~120秒可设定
6.USB信,专用正版软件热测试软件
7.底置磁力搅拌或者顶置搅拌杆搅拌可选。搅拌无级调速
四、实验步骤
(1)溶液配置
按常规方法对酸和碱的浓度进行标定。盐酸溶液1(1.0080mol·L-1),氢氧化钠溶液(1.0075 mol·L-1);盐酸溶液2(0.4964 mol·L-1),氢氧化钾溶液(0.4974 mol·L-1 )。
(2)量热计热容量的测定
在量热计中先加入已恒温(和盐酸一起)的1.0075 mol·L-1氢氧化钠溶液992.50mL,
开电磁搅拌器搅拌,待精密数字温差仪稳定读数后,迅速加入1.0080 mol·L-1盐酸的992.00mL。设定计算机跟踪读数,每20秒读一次,直至计算机自动辨认反应结束(此时,各点之间的温度差不超过0.01℃)。反应完毕后,倒出反应溶液,用蒸馏水和丙酮清洗量热计,在空气中自然晾干45分钟,使体系恢复原状。重复六次测量,记录实验数据,至各次测定结果之间的误差不超过千分之三。
(3)醋酸和氢氧化钠反应中和热的测定
按上面(2)的方法重复测9次,氢氧化钠的浓度是1.0137 mol·L-1,用量体积986.50mL。醋酸浓度为1.0238 mol·L-1,用量体积为976.75mL。
(4) 氢氧化钾和盐酸反应中和热的测定
按上面(2)的方法重复测定3次,氢氧化钾的浓度为0.4974 mol·L-1,用量体积为1005.20mL。盐酸的浓度为0.4964 mol·L-1,用量体积为1007.30mL。
NDRH-5S溶解热(中和热)一体化实验装置操作步骤:
1.将玻璃加样漏斗,加热棒,不锈钢温度传感器和杜瓦瓶洗净擦干;
2..取KNO3约26克置于研钵中磨细,放入烘箱在110℃下烘1.5-2小时,然后取出放入干燥器中待用。
3.将8个称量瓶编号,并依次加入约2.5,1.5,2.5,3,3.5,4,4,4.5克KNO3,称量至毫克,称量完毕,仍将称量瓶放入干燥器中待用。
4.调节水温低于室温2℃以上,以保证加热功率调整好时水温低于室温0.5℃以上。
5.在台称上称取216.2克的蒸馏水注入杜瓦瓶中,连接好加热棒和测温探头。(注意温度传感器探头不要与搅拌感及加热器相接触)
6.连接电源,打开仪器电源开关,预热5分钟;(按“显示/切换”键,屏幕第二行可分别交替显示温度、温差和电压、电流;按“温差置零”可对温差以当前温度为零点,置零;将“加热控制”拨“加”的位置,为接通加热棒,调节“加热电流”钮,显示电压、电流和第四行的功率(P)会相应变化(拨至“○”的位置,则断开加热棒,此时电压、电流及功率显示都为零);
7.观察杜瓦瓶中磁力搅拌子旋转,调节“搅拌”旋钮至合适的转数;
8.按一下“显示/切换”键,将“温度/温差”切换成“电流/电压”;
9.将“加热开关”调至开的位置;
10.缓慢调节“加热电流”旋钮,使加热器功率在2.2-2.8W;
11.当采样的水温高于室温0.5℃时,从加样漏斗处加入份样品,同时按下秒表开始计时;
12.样品加入后开始溶解,水温随之迅速下降,由于加热棒处于加热状态,水温会重新慢慢上升,当水温上升至起始温度时,记录下份样品平衡时间,同时迅速加入第二份样品,按上述的步骤继续测定至八份样品为止,并记录八份样品的平衡时间值;
13.测定完毕后,将“加热开关”调至关的位置;将“加热电流”调至最小;“搅拌”旋钮调至最小;
14.实验结束,关闭仪器电源;
15.将杜瓦瓶中的测试溶液倒入废液回收桶中,将杜瓦瓶和加料器清洗干净,以便下次使用。
计算机测量相关步骤
16.首先确认计算机和测试仪之间通信线连接正常,所需要的驱动和应用程序已经正确安装。
17.开启计算机,进入“溶解热”实验软件,根据软件提示选择串口号。
18.“记录设置”里可以设置记录时间,也可以根据需要改变记录窗口的X轴Y轴的观察刻度值。
19.将“加热开关”调至开的位置;
20.在操作里点击“开始实验”;
21.将温度计放置在空气中测量室温,等显示温度稳定后,将温差置零,完成后点击确认;
22.将温度计放入溶液中,开启搅拌,缓慢调节“加热电流”旋钮,使加热器功率在2.2-2.8W;
23.当采样到水温高于室温0.5℃时,由电脑提示加入份溶液;
24.样品加入后开始溶解,水温随之迅速下降,由于加热棒处于加热状态,水温会重新慢慢上升,当水温上升至起始温度时,软件提示加入第二份样品,按上述的步骤继续测定至八份样品为止;
25.八份样品的平衡时间都是有计算机程序自动记录下的。
26.关闭加热电流和关闭磁力搅拌器;
27.点击“数据处理”按钮,按照软件界面提示进行数据计算处理。软件会自动算出每份样品的积分溶解热和n0;
28.点击相应按钮,计算机会自动画出“Qs-n0”图;
29.测定完毕后,将“加热开关”调至关的位置;将“加热电流”调至最小;“搅拌”旋钮调至最小;
30.测试结束,需要停止记录时候按“测量结束”按钮停止,结束时候会提示数据保存;
31.数据处理的结果可以保存到文件也可以和图形一起合并打印;
32.实验结束,关闭仪器和电脑;
33.将杜瓦瓶中的测试溶液倒入废液回收桶中,将杜瓦瓶和加料器清洗干净,以便下次使用。
五、数据处理
1.量热计热容标定结果
六次重复标定实验的结果见表1。
表1 量热计热容标定结果
室温/℃ | ||||||
△T / oC | ||||||
-△H中和/ J | ||||||
C/J·K-1 |
2.醋酸和氢氧化钠反应的中和热
9次实验的结果示于表2。
表2 CH3COOH与NaOH反应的中和热测定结果
室温/℃ | |||||||||
△T / oC |
3.盐酸和氢氧化钾反应的中和热
3次反应测定的结果示于表3
表3 HCl与KOH反应中和热测定结果
室温/℃ | |||
△T / oC | |||
C平均/ J·K-1 | |||
ΔH/J |
六、思考题
(1)影响本实验结果的主要因素有哪些?CH3COOH与NaOH在298 K时中和热的文献值为-52.9 ×103 J·mol-1,将测量结果与文献值对比,分析产生误差的原因。(2)测定酸碱中和热为什么要用稀溶液?
(3)为什么强酸强碱的中和热是相同的?
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